一种精制丙交酯的重结晶工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种精制丙交酯的重结晶工艺，包括以下步骤：向反应釜中加入乳酸，然后加入ZnO，在100～160℃、减压条件下，缩聚1.5～2.5h，制备得到乳酸低聚物；往制得的乳酸低聚物中加入复合催化剂，在加热、真空条件下进行解聚，制备得到丙交酯粗品；再向超细化丙交酯粗品中加入二甲基甲酮进行溶解；在制得的混合液中加入一定量的乙醇，乙醇对丙交酯和二甲基甲酮进行溶解，并制得交替溶剂混合液；将制得的交替溶剂混合液冷却析晶，离心分离后得到纯化后的丙交酯。本发明专利技术克服了现有技术的不足，设计合理，通过二甲基甲酮和乙醇交替混合溶剂重结晶丙交酯，重结晶产率更高，具有较高的社会使用价值和应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种精制丙交酯的重结晶工艺
本专利技术涉及聚乳酸生产
，尤其涉及一种精制丙交酯的重结晶工艺。
技术介绍
聚乳酸(H-[OCHCH3CO]n-OH)也称为聚丙交酯，属于聚酯家族,是以乳酸为主要原料聚合得到的聚合物，是一种新型的生物降解材料。聚乳酸的热稳定性好，加工温度为170～230℃，有好的抗溶剂性，可用多种方式进行加工，如挤压、纺丝、双轴拉伸，注射吹塑。由聚乳酸制成的产品除能生物降解外，生物相容性、光泽度、透明性、手感和耐热性好，光华伟业开发的聚乳酸还具有一定的抗菌性、阻燃性和抗紫外性，因此用途十分广泛，可用作包装材料、纤维和非织造物等，主要用于服装(内衣、外衣)、产业(建筑、农业、林业、造纸)和医疗卫生等领域。高分子量的聚乳酸通常是由高纯度的丙交酯开环聚合获得。通常，丙交酯由含水的乳酸经低分子量聚乳酸作为中间体，再通过裂解的方法得到。专利CN1212343、CN1369490、AU2003231482、DE3232103、DE3708915、FR2843390、JP63101378、JP2004149418、US1095205本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种精制丙交酯的重结晶工艺，其特征在于，包括以下步骤：/nS1.向反应釜中加入乳酸，然后加入ZnO催化剂，在100～160℃、减压条件下，缩聚1.5～2.5h，制备得到乳酸低聚物；/nS2.往步骤S1制得的乳酸低聚物中加入复合催化剂，在加热、真空条件下进行解聚，制备得到丙交酯粗品；/nS3.在步骤S2制备的丙交酯粗品进行研磨，制得超细化丙交酯粗品，再向超细化丙交酯粗品中加入二甲基甲酮进行溶解，并采用加热器进行加热升温制得混合液；/nS4.在步骤S3制得的混合液中加入乙醇，乙醇对丙交酯和二甲基甲酮进行溶解，并制得交替溶剂混合液；/nS5.将步骤S4制得的交替溶剂混合液冷却析晶，离心分离后得到...

【技术特征摘要】
1.一种精制丙交酯的重结晶工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1.向反应釜中加入乳酸，然后加入ZnO催化剂，在100～160℃、减压条件下，缩聚1.5～2.5h，制备得到乳酸低聚物；
S2.往步骤S1制得的乳酸低聚物中加入复合催化剂，在加热、真空条件下进行解聚，制备得到丙交酯粗品；
S3.在步骤S2制备的丙交酯粗品进行研磨，制得超细化丙交酯粗品，再向超细化丙交酯粗品中加入二甲基甲酮进行溶解，并采用加热器进行加热升温制得混合液；
S4.在步骤S3制得的混合液中加入乙醇，乙醇对丙交酯和二甲基甲酮进行溶解，并制得交替溶剂混合液；
S5.将步骤S4制得的交替溶剂混合液冷却析晶，离心分离后得到纯化后的丙交酯。


2.根据权利要求1所述的一种精制丙交酯的重结晶工艺，其特征在于：所述步骤S2中加热温度为200～300℃，真空条件为0.01～0.05Mpa，所述丙交酯粗品为粉末晶体状的L型粗丙交酯。


3.根据权利要求1所述的一种精制丙交酯的重结晶工艺，其特征在于：所述步骤S3中加热器的温度设置为80～110℃。


4.根据权利要求1所述的一种精制丙交酯的重结晶工艺，其特征在于：所述步骤S5中冷却析晶的温度为-5～25℃；所述冷却析晶的冷却速率为0.5～10.0℃/mi...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘兴然，黄海洋，陈宇，李炳亮，宋钊，张华，
申请(专利权)人：安徽英特力工业工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34