一种乙交酯的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种乙交酯的制备方法，包括：加入乙醇酸甲酯、辛酸亚锡，搅拌，持续地通入氮气，将温度升高到150℃～180℃开始反应，然后升高温度至200℃～210℃继续反应，反应过程中保持蒸馏头的温度在甲醇的沸点以上，当没有甲醇蒸出时结束反应，生成的黄褐色固体即为乙醇酸甲酯低聚物；将乙醇酸甲酯低聚物加热到240℃～260℃，保持反应体系内的真空度在1.0kPa～1.5kPa反应，得到淡黄色的晶体，该淡黄色的晶体即为乙交酯粗制品；将乙交酯粗制品取出，用蒸馏水洗涤，然后将洗涤后的乙交酯粗制品重结晶，得到乙交酯。本发明专利技术提供的乙交酯的制备方法，利用煤化工制乙二醇的中间产物为原料，得到了高纯度的乙交酯，工艺简单，有利于工业推广。

【技术实现步骤摘要】
一种乙交酯的制备方法
本专利技术属于化学合成领域，具体涉及一种乙交酯的制备方法。
技术介绍
乙交酯作为聚合单体，既可以均聚合成聚乙醇酸，又可以与其他环状单体开环共聚，得到无规共聚物或者嵌段共聚物，它们作为可生物降解高分子材料中的一类，在医用高分子材料的研究和开发中占有重要的地位，在手术缝合线、人造皮肤及血管、骨骼固定及修复、药物控制释放、组织工程等领域得到了广泛的应用。因此，高产率、高纯度的乙交酯的合成方法就成为了关键的环节，但目前乙交酯合成的原料大多是乙醇酸，而目前我国乙醇酸的产量难以达到发展的需求，因此利用乙醇酸的替代品来合成乙交酯，以提高乙交酯合成的经济性，是该领域内的研究热点。乳酸-乙醇酸共聚物(PLGA)是一种由乳酸和乙醇酸共聚而成的聚合物，分子链段上乙交酯(GA)链节和丙交酯(LA)链节无规或者交替排列，分子结构设计的自由度大，通过调节GA和LA的共聚比例，可以设计出具有独特分子结构的PLGA，具备良好的生物相容性、适当的力学性能，可以满足不同的使用需要。中国专利技术专利(公开号：CN105622567A)专利技术公本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种乙交酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一，加入乙醇酸甲酯、辛酸亚锡，搅拌，持续地通入氮气，将温度升高到150℃～180℃开始反应第一预定时间，然后升高温度至200℃～210℃继续反应，反应过程中保持蒸馏头的温度在甲醇的沸点以上，当没有所述甲醇蒸出时结束反应，生成的黄褐色固体即为乙醇酸甲酯低聚物；/n步骤二，将步骤一得到的所述乙醇酸甲酯低聚物加热到240℃～260℃，保持反应体系内的真空度在1.0kPa～1.5kPa反应，得到淡黄色的晶体，该淡黄色的晶体即为乙交酯粗制品；/n步骤三，将所述乙交酯粗制品取出，用蒸馏水洗涤，然后将洗涤后的所述乙交酯粗制品重结晶，得到乙交酯。/n

【技术特征摘要】
1.一种乙交酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，加入乙醇酸甲酯、辛酸亚锡，搅拌，持续地通入氮气，将温度升高到150℃～180℃开始反应第一预定时间，然后升高温度至200℃～210℃继续反应，反应过程中保持蒸馏头的温度在甲醇的沸点以上，当没有所述甲醇蒸出时结束反应，生成的黄褐色固体即为乙醇酸甲酯低聚物；
步骤二，将步骤一得到的所述乙醇酸甲酯低聚物加热到240℃～260℃，保持反应体系内的真空度在1.0kPa～1.5kPa反应，得到淡黄色的晶体，该淡黄色的晶体即为乙交酯粗制品；
步骤三，将所述乙交酯粗制品取出，用蒸馏水洗涤，然后将洗涤后的所述乙交酯粗制品重结晶，得到乙交酯。

【专利技术属性】
技术研发人员：朱志荣，刘国栋，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：上海;31