【技术实现步骤摘要】
一种6-氨基己腈的制备方法
本专利技术涉及化工
,尤其涉及一种6-氨基己腈的制备方法。
技术介绍
6-氨基己腈是一种重要的化工中间体,通过加氢生产1,6-己二胺,可以进一步聚合生产尼龙66等化工产品。目前,合成6-氨基己腈的方法主要是以己内酰胺为原料的气相法和液相法,如专利CN107739318A公开了一种己内酰胺液相法制备6-氨基己腈的方法,使用磷酸或磷酸盐作为催化剂经液相法合成6-氨基己腈,再经减压蒸馏得到产品;专利CN107602416A提供了一种气相法制备6-氨基己腈的方法,用过渡金属作为催化剂气相法合成6-氨基己腈,经减压蒸馏后得到产品。现有气相法和液相法合成6-氨基己腈,多用常规减压蒸馏来提高产品含量,但产品中普遍含有未反应的己内酰胺,造成产品质量难以提升,难以获得高纯度产品;从而不利于后续利用其生产高纯度的1,6-己二胺和更高聚合度的尼龙66。
技术实现思路
本专利技术的目的是,针对现有技术存在的问题,提供一种6-氨基己腈的制备方法,基于现有己内酰胺氨化法进行改进提升,获得高纯度产品, ...
【技术保护点】
1.一种6-氨基己腈的制备方法,包括如下步骤:/n(1)将以己内酰胺为原料进行氨化反应所得氨化液进行处理得到6-氨基己腈粗品,向所得6-氨基己腈粗品中加入水进行反应,得到反应液;/n(2)将步骤(1)所得反应液依次进行脱水、蒸馏处理,收集馏分得到6-氨基己腈产品;/n(3)将步骤(2)进行蒸馏收集馏分后的残余物料进行水解反应,然后,再对水解反应所得物料依次进行脱水、蒸馏处理,收集馏分回收己内酰胺,将回收所得己内酰胺用于步骤(1)中进行氨化反应。/n
【技术特征摘要】
1.一种6-氨基己腈的制备方法,包括如下步骤:
(1)将以己内酰胺为原料进行氨化反应所得氨化液进行处理得到6-氨基己腈粗品,向所得6-氨基己腈粗品中加入水进行反应,得到反应液;
(2)将步骤(1)所得反应液依次进行脱水、蒸馏处理,收集馏分得到6-氨基己腈产品;
(3)将步骤(2)进行蒸馏收集馏分后的残余物料进行水解反应,然后,再对水解反应所得物料依次进行脱水、蒸馏处理,收集馏分回收己内酰胺,将回收所得己内酰胺用于步骤(1)中进行氨化反应。
2.根据权利要求1所述的6-氨基己腈的制备方法,其特征在于,在所述步骤(1)中,所述6-氨基己腈粗品中含有己内酰胺和6-氨基己腈,其中,6-氨基己腈的质量百分比含量为79%~99.9%。
3.根据权利要求1所述的6-氨基己腈的制备方法,其特征在于,在所述步骤(1)中,所述6-氨基己腈粗品中含有己内酰胺和6-氨基己腈,其中,6-氨基己腈的质量百分比含量为95%~99.9%。
4.根据权利要求1所述的6-氨基己腈的制备方法,其特征在于,在所述步骤(1)中,向所述6-氨基己腈粗品中加入的水与所述6-氨基己腈粗品中所含己内酰胺的质量比为1:(1~1000)。
5.根据权利要求1所述的6-氨基己腈的制备方法,其特征在于,在所述步骤(1)中,向所述6-氨基己腈粗品中加水后进行反应,保温反应温度为100℃~200℃,保温反应时间为0.1h~100h。
6.根据权利要求1所述的6-氨基己腈的制备方法,其特征在于,在所述步骤(2)中,进行脱水时,操作压力为1kPa~100kPa,脱水终点温度为50℃~150℃;在所述步骤(2)中,进行蒸馏时,操作压力为0.1kPa~5kPa,蒸馏终点温度为100℃~200℃,收集馏分的温度为90℃~150℃。
7.根据权利要求1所述的6-氨基己腈的制备方法...
【专利技术属性】
技术研发人员:王刚,王根林,丁克鸿,徐林,廖强,王铖,汪洋,张曦,郭玉秀,许越,王浩,陆仁标,
申请(专利权)人:江苏扬农化工集团有限公司,江苏瑞祥化工有限公司,江苏瑞恒新材料科技有限公司,宁夏瑞泰科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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