一种二氯频哪酮生产工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种二氯频哪酮生产工艺，其特征在于：具体生产工艺如下：S1：2‑氯异戊烷的制备；S2：频哪酮的合成；S3：频哪酮的精馏；S4：二氯频哪酮的合成；S5：副产物的处理；本发明专利技术中在频哪酮进行氯化反应中采用过量的氯气，保证了频哪酮能够完全反应，此外，采用甲醛添加在氯化反应中，能够扼制三氯频哪酮的产生，同时也能够提升反应速率3倍以上，一般的反应需要70‑75小时之间，采用添加甲醛，以及采用冷冻水进行冷却的方式可以使得时间在20‑25小时之间完成反应及冷却，极大地提高了产出效率。

【技术实现步骤摘要】
一种二氯频哪酮生产工艺
本专利技术涉及二氯频哪酮领域，尤其涉及一种二氯频哪酮生产工艺。
技术介绍
二氯频哪酮是一种重要的原料，二氯频哪酮大多用于医药、染料等多种精细化工产品的中间体；二氯频哪酮的生产一般是采用异戊烯作为原料，生产二氯频哪酮过程中，通过异戊烯通过与盐酸的加成反应和与甲醛的缩合反应产生频哪酮，产生的频哪酮通过过量的氯气进行加成反应产生二氯频哪酮；一般的在频哪酮生产二氯频哪酮反应的时间特别长且容易产生三氯频哪酮，得到的产品纯度比较低。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种二氯频哪酮生产工艺，能够解决一般的二氯频哪酮生产工艺中生产时间长，产物纯度低的问题。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：一种二氯频哪酮生产工艺，其创新点在于：具体生产工艺如下：S1：2-氯异戊烷的制备：将工业盐酸冷却至-5℃～5℃，搅拌条件下缓慢滴加0℃～3℃的异戊烯，且保证盐酸为过量状态，滴加完毕，搅拌1～3小时进行加成反应，生成2-氯异戊烷；S2：频哪酮的合成：将步骤S1生成的2-氯异戊烷通本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二氯频哪酮生产工艺，其特征在于：具体生产工艺如下：/nS1：2-氯异戊烷的制备：将工业盐酸冷却至-5℃～5℃，搅拌条件下缓慢滴加0℃～3℃的异戊烯，且保证盐酸为过量状态，滴加完毕，搅拌1～3小时进行加成反应，生成2-氯异戊烷；/nS2：频哪酮的合成：将步骤S1生成的2-氯异戊烷通过输入泵抽入到缩合反应釜中，然后开启搅拌，同时缓慢升温，当气相温度达至70℃～80℃时，开始向缩合反应釜中缓慢滴加36%甲醛溶液，且保证甲醛为过量状态滴加完毕，保温反应1～2小时，反应结束后，冷却、静置分层；2-氯异戊烷缩合反应产生的副产物盐酸冷却后加入S1中循环参与2-氯异戊烷的制备；/nS3：频哪酮的精馏：...

【技术特征摘要】
1.一种二氯频哪酮生产工艺，其特征在于：具体生产工艺如下：
S1：2-氯异戊烷的制备：将工业盐酸冷却至-5℃～5℃，搅拌条件下缓慢滴加0℃～3℃的异戊烯，且保证盐酸为过量状态，滴加完毕，搅拌1～3小时进行加成反应，生成2-氯异戊烷；
S2：频哪酮的合成：将步骤S1生成的2-氯异戊烷通过输入泵抽入到缩合反应釜中，然后开启搅拌，同时缓慢升温，当气相温度达至70℃～80℃时，开始向缩合反应釜中缓慢滴加36%甲醛溶液，且保证甲醛为过量状态滴加完毕，保温反应1～2小时，反应结束后，冷却、静置分层；2-氯异戊烷缩合反应产生的副产物盐酸冷却后加入S1中循环参与2-氯异戊烷的制备；
S3：频哪酮的精馏：上层粗品频哪酮进入90℃～100℃的精馏装置进行精馏，下层酸液抽至废酸蒸馏釜进行分馏；
S4：二氯频哪酮的合成：将经精馏后的频哪酮经计量后投入到氯化反应釜中，氯气加热器升温至75℃，氯气经缓冲罐过量通入到氯化反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：葛八权，
申请(专利权)人：南通鸿富达利化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32