一种低温催化氧化生产邻/对氯苯甲醛的方法技术

本发明专利技术公开了一种低温催化氧化法生产邻/对氯苯甲醛的方法，该方法以混合邻、对氯甲苯为原料，以多金属复合氧化物作为催化剂，以氧气作为氧化剂，以吡啶作为抑制剂，在滴流床反应器中低温催化氧化邻、对氯甲苯，得到邻、对氯苯甲醛混合物，最后利用产物熔点不同的原理进行分离纯化。本方法反应条件温和，能源消耗低，反应时间短，原料利用率高，可实现反应过程中的有效控制，可连续化操作，生产效率高。

【技术实现步骤摘要】
一种低温催化氧化生产邻/对氯苯甲醛的方法
本专利技术涉及邻/对氯苯甲醛的制备方法，具体涉及一种以混合邻、对氯甲苯为原料，低温催化氧化制备邻、对氯苯甲醛的方法。技术背景邻/对氯苯甲醛是精细化工中的重要原料，是有机合成中的重要中间体。广泛应用于农药、医药、染料等行业，随着邻氯苯甲醛下游产品不断开发，其应用领域也在不断延伸，国内外对其的需求量也越来越大。工业上制备邻/对氯苯甲醛多采用氯化水解法，但是随着氯化深度加深，邻、对氯苄叉二氯会氯化生成邻、对氯苄川三氯，水解反应后又有大量的邻、对氯苯甲酸产生。如CN109651111A以对氯甲苯和氯气为原料，以溴素作催化剂得到对氯苄基氯和对氯苄叉二氯的混合物，混合物再经催化水解及空气催化氧化反应得到对氯苯甲醛；CN104447251A以三氯化磷作催化剂，并在光照下进行对氯甲苯氯化，再将液精馏得到对氯苄叉二氯进行催化水解得对氯苯甲醛；CN1060650A以对氯甲苯和邻氯甲苯混合液进行侧链氯化，得到对氯苄叉二氯、邻氯苄叉二氯，反应液精馏分离后再分别水解，制得对氯苯甲醛和邻氯苯甲醛。<br>另外，还可以采本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低温催化氧化生产邻、对氯苯甲醛的方法，其特征在于，主要包括以下步骤：/n(1)将多金属复合氧化物催化剂装入滴流床反应器，按体积空速为500h

【技术特征摘要】
1.一种低温催化氧化生产邻、对氯苯甲醛的方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
(1)将多金属复合氧化物催化剂装入滴流床反应器，按体积空速为500h-1通入氮气，将多金属复合氧化物催化剂于450℃活化6小时后，床层温度降至反应温度；
(2)按比例配制邻、对氯甲苯和吡啶混合液，并将混合液物料预热到一定温度后，从上部连续加入滴流床反应器中，将氧化剂按比例从底部连续通入滴流床反应器，并控制在一定温度和压力下进行催化氧化；
(3)从反应器底部流出的反应液经除水后加入脱轻塔，脱除轻组分吡啶、邻氯甲苯、对氯甲苯，塔釜物料经碱洗水洗后结晶分离，提纯得到邻氯苯甲醛和对氯苯甲醛；
(4)将步骤(3)得到的轻组分和未反应的氧化剂回收再利用。


2.根据权利要求1所述的一种低温催化氧化生产邻、对氯苯甲醛的方法，其特征在于，步骤(1)中多金属复合氧化物催化剂包含有Zr、Ti、Co、Mg四种金属元素。


3.根据权利要求2所述的一种低温催化氧化生产邻、对氯苯甲醛的方法，其特征在于，所述的多金属复合氧化物催化剂为Mg0.1Co0....

【专利技术属性】
技术研发人员：孙运林，王顺利，张驰，马凯，刘向超，朱成明，董亮，陶文平，姚迪，
申请(专利权)人：中盐常州化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32