一种导电聚合物/MoS制造技术

本发明专利技术总体地涉及有机/无机复合薄膜材料制备技术领域，提供了一种导电聚合物/MoS

【技术实现步骤摘要】
一种导电聚合物/MoS2复合多层膜的制备方法及应用
本专利技术总体地涉及有机/无机复合薄膜材料制备
，具体涉及一种导电聚合物/MoS2复合多层膜的制备方法及应用。
技术介绍
现代经济社会不断的进步与发展使得传统的能源材料(如煤炭、石油等)日趋稀缺，因此，人们逐渐转变传统的能源结构，投入更多的精力探究新型能源的开发。此外，全球都面临着环境污染的严峻挑战，新型可持续的环境友善能源成为人们追求的目标。在新型能源探究中，H2具有能量密度高以及零碳排放的特性，成为绿色能源结构的重要组成部分，它被誉为未来最理想的能源载体。现在研究的制氢方法主要有电催化制氢、光催化制氢等。其中，电解水制氢是以电催化剂为载体，通过降低初始电势且随着电势增加不断提高反应效率，且能够使得H+在催化剂表面迅速得到电子的方式制备H2的过程，该过程被称为制氢反应(HER,Hydrogenevolutionreaction)。这一过程以地球上丰富的水资源为原料，经过H2的氧化还原反应，得到的产物仍为水，因此，这一反应过程可视为循环进行的。电催化析氢技术主要有环境友好和效率高等特点，在这些以非贵金属的电催化析氢催化剂中，钼基催化剂因其低廉的价格、丰富的资源储备量等优点，使其成为析氢催化剂研究的热点。然而，电催化剂的界面固定是电催化材料实际应用中存在的重要问题，是大规模、重复制备、回收利用及节约环保的关键。以MoS2基催化剂为例，催化剂本身必须固定到电极表面才能进行电催化产氢反应，由于MoS2对环境高度敏感，催化剂表面的固定化可能会严重影响其催化效率。然而，表面修饰的过程如何影响其催化性能仍有待研究，因此，深入了解和掌握MoS2界面结构参数和组分参数对催化性能的影响，不仅有利于基础研究，而且有利于催化剂的实际应用，对实验设计有一定的指导意义。越来越多的研究表明，界面工程是一门新兴学科，界面构建是优化材料催化活性的有效途径。层层自组装法(LayerbyLayer,LbL)是指通过层间结合力(如静电引力或氢键等)逐层交替沉积构筑界面结构的方法。这是一种被广泛应用于功能器件构建的纳米级制造方法，与其它大多数界面工程相比，LbL技术能精确地控制纳米尺度界面结构，使得该方法具有很大的吸引力。同时，它是一种不需要复杂设备的制备方法，在垂直于衬底表面的方向上，各种各样的功能组件可以方便地包含在LbL结构中，此外，LbL技术还可以扩展到工业规模。由于LbL技术的灵活性和高相容性，它是一种极具潜力的可控制备电催化剂的方法。然而，在LbL结构制备过程中，通常需要使用有机聚合物作为建筑构件，由于这些有机物质通常是不导电的，它们通常被认为是影响催化剂性能的障碍，这些传统的观点阻碍了LbL技术在构筑电催化结构界面的应用。
技术实现思路
为了解决现有技术中电催化剂的界面固定问题，本专利技术提供了一种导电聚合物/MoS2复合多层膜的制备方法，该方法以导电聚合物和MoS2纳米片为组装单元，以ITO为基底材料，通过静电吸引在基底材料表面交替进行导电聚合物层和MoS2层自组装，以层层自组装方式制备导电聚合物/MoS2复合多层膜，该方法能够微观调控复合薄膜的产氢效率，本专利技术制备工艺简单，能够大规模、重复制备复合催化结构，并且复合催化薄膜可以回收利用，这是节约环保的关键。本申请中，PANI为聚苯胺，Ppy为聚吡咯，SC为脱氧胆酸钠，ITO为导电玻璃，DMF为二甲基甲酰胺，CC为碳布。本专利技术的技术方案是，一种导电聚合物/MoS2复合多层膜的制备方法，以导电聚合物和脱氧胆酸钠剥离的MoS2纳米片为组装单元，通过静电吸引在基底材料表面交替进行导电聚合物层和MoS2层自组装，制备(导电聚合物/MoS2)n复合薄膜，其中n为导电聚合物/MoS2膜在基底材料上的层数，n的取值为3-30范围内的整数，所述导电聚合物为聚苯胺或聚吡咯。进一步的，上述方法包括以下步骤：S1、分别配制聚苯胺和聚吡咯溶液；S2、脱氧胆酸钠剥离制备MoS2纳米片分散液；S3、基底材料表面进行前处理以丰富表面基团；S4、将步骤S3得到的基底材料置入聚苯胺或聚吡咯溶液中静置，然后用去离子水洗涤，氮气吹干；S5、将步骤S4得到的基底材料置入MoS2纳米片分散液中静置，然后用去离子水洗涤，氮气吹干；S6、重复步骤S4～S5多次，得到导电聚合物/MoS2复合多层膜。更进一步的，上述基底材料为导电玻璃或碳布。更进一步的，上述步骤S1中，聚苯胺溶液配制方法为：将聚苯胺分散在二甲基甲酰胺中，配置成10mg/mL的分散液，搅拌过夜，再超声处理10h；将得到的混合均匀的分散液以5500rpm转速离心15min，取上层溶液，将上层溶液用pH3.0的HCl稀释10倍，然后用1.0MHCl将稀释后的溶液pH值调制2.0左右；所述聚苯胺溶液在使用前24小时内配制；聚吡咯溶液配制方法为：称量聚吡咯分散于水溶液中，配置成0.2mg/mL的分散液，超声2h，搅拌过夜。更进一步的，上述步骤S2中，脱氧胆酸钠剥离制备MoS2纳米片分散液的方法为：称取按质量比计为5:3的MoS2和脱氧胆酸钠加入锥形瓶，即，称取200mgMoS2,120mg脱氧胆酸钠加入150mL超纯水，依次玻璃棒搅拌均匀、超声10h、超细胞粉碎30min，将得到的黑色液体以3000rpm转速离心20min，取上层溶液，上层溶液再用13000rpm转速离心分离，得到MoS2纳米片，将MoS2纳米片重新分散在水溶液中配制成70ug/mL的溶液。更进一步的，上述步骤S4中，基底材料浸入以1000rpm转速搅拌的聚苯胺或聚吡咯溶液中10-20min，所述步骤S5中，基底材料浸入以1000rpm转速搅拌的MoS2分散液中10-20min。更进一步的，上述步骤S6中，重复步骤S4～S5使基底材料交替浸入聚苯胺溶液或聚吡咯和MoS2分散液，总计重复的次数分别为3-30次，所得的总层数为3-30层。还更进一步的，上述步骤S3中，当所述基底材料为导电玻璃时，先用导电玻璃清洗液清洗，再用等离子清洗机进行表面处理；当所述基底材料为碳布时，先将裁剪好的碳布置入乙醇中超声震荡处理20-30min；再将碳布置入蒸馏水中超声震荡处理20-30min。本专利技术同时提供了上述导电聚合物/MoS2复合多层膜的制备方法和所得导电聚合物/MoS2复合多层膜的应用，即用作电催化产氢的催化剂。本专利技术方法所得的导电聚合物/MoS2复合多层膜用于电催化产氢的催化剂，能够解决现有技术中电催化材料存在的电催化剂界面固定的重要问题，是大规模、重复制备、回收利用及环保节约的关键。本专利技术的优点是：1)本专利技术制备工艺简单；2)本专利技术的导电聚合物/MoS2复合多层膜既可在有一定硬度的导电玻璃表面上获得，也可将基底材料转换为导电性能优越的柔性多孔基底碳布，从而进一步提高复合薄膜电催化材料的产氢效率。3)本专利技术可以通过控制复合多层膜中导电聚合物/MoS2的层数实现对电催化产氢效率的微观调控。4)本发本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种导电聚合物/MoS

【技术特征摘要】
1.一种导电聚合物/MoS2复合多层膜的制备方法，其特征在于，以导电聚合物和脱氧胆酸钠剥离的MoS2纳米片为组装单元，利用静电吸附在基底材料表面交替进行导电聚合物层和MoS2层自组装，得到导电聚合物/MoS2复合多层膜，记为(导电聚合物/MoS2)n，其中n为导电聚合物/MoS2膜在基底材料上的层数，n的取值为3～30之间的整数，所述导电聚合物为聚苯胺或聚吡咯。


2.如权利要求1所述的导电聚合物/MoS2复合多层膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1、分别配制聚苯胺和聚吡咯溶液；
S2、脱氧胆酸钠剥离制备MoS2纳米片分散液；
S3、基底材料表面前处理以丰富表面基团；
S4、将步骤S3得到的基底材料置入步骤S1所得的聚苯胺或聚吡咯溶液中静置，然后用去离子水洗涤，氮气吹干；
S5、将步骤S4得到的基底材料置入步骤S2所得的MoS2纳米片分散液中静置，然后用去离子水洗涤，氮气吹干；
S6、重复步骤S4～S5多次，得到导电聚合物/MoS2复合多层膜。


3.如权利要求1所述的导电聚合物/MoS2复合多层膜的制备方法，其特征在于，所述基底材料为导电玻璃或碳布。


4.如权利要求2所述的导电聚合物/MoS2复合多层膜的制备方法，其特征在于，
所述步骤S1中，聚苯胺溶液配制方法为：将聚苯胺分散在二甲基甲酰胺配置成10mg/mL的分散液后搅拌过夜，然后再超声10h；将得到的混合均匀的分散液以5500rpm转速离心15min，取上层溶液，将上层溶液用pH3.0的HCl稀释10倍，然后用1.0MHCl将稀释后溶液的pH值调制2.0左右；所述聚苯胺溶液在使用前24小时内配制；聚吡咯溶液配制方法为：称量聚吡咯分散于水...

【专利技术属性】
技术研发人员：张以河，许立男，安琪，
申请(专利权)人：中国地质大学北京，
类型：发明
国别省市：北京;11