一种纳米金探针的制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及铬离子检测技术领域，具体公开一种纳米金探针的制备方法和应用。所述纳米金探针的制备方法，包括如下步骤：将4‑巯基苯甲酸和半胱氨酸加入纳米金溶液中，反应得到纳米金探针。本发明专利技术提供的纳米金探针稳定性好、灵敏度高，可以实现可视化检测和定量检测，具有快速、简便、无需依赖大型仪器和专人操作的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米金探针的制备方法和应用
本专利技术涉及铬离子检测
，尤其涉及一种纳米金探针的制备方法和应用。
技术介绍
我国是铬盐生产和消费第一大国，其产量约占世界总产量的40％,。但是，在铬盐的生产过程中会产生大量的铬渣，对环境的污染非常严重。由铬渣产生的离子会随着生物的富积作用在人体内不断累积，严重危害了人体健康。目前，针对铬离子的检测方法主要有原子吸收光谱法、紫外分光光度法、电感耦合等离子质谱法、高效液相色谱法等。原子吸收光谱法灵敏度高、应用广泛，但需要依赖大型仪器和专人操作；紫外分光光度法简单、易操作、设备便宜，但干扰因素多、灵敏度不高；电感耦合等离子质谱法具有灵敏度高、检测线低且准确度高的特点，但所使用的仪器昂贵，运行成本高；高效液相色谱法虽然可靠、准确、快速、灵敏度高，也仍然需要依赖大型仪器。因此，研发一种实时、快速、无需依赖大型仪器和专人操作的铬离子检测方法意义重大。
技术实现思路
针对现有铬离子检测技术中存在的上述技术问题，本专利技术提供一种纳米金探针的制备方法和应用。为达到上述专利技术目的，本专利技术实施例采用了如下的技术方案：一种纳米金探针的制备方法，包括如下步骤：将4-巯基苯甲酸和半胱氨酸加入纳米金溶液中，反应得到纳米金探针。相对于现有技术，本专利技术提供的纳米金探针的制备方法，工艺简单，操作方便，通过纳米金与巯基形成较强共价键，在纳米金表面同时修饰4-巯基苯甲酸和半胱氨酸，形成表面具有羧基和氨基的功能化纳米金探针，与铬离子混合后，铬离子与羧基和氨基络合反应而使纳米金探针颜色发生变化，实现铬离子的可视化检测。本专利技术纳米金探针性质稳定，通过4-巯基苯甲酸和半胱氨酸共同作用，可显著提高对铬离子检测灵敏度，可在短时间内实现低浓度铬离子的检测。进一步地，所述纳米金溶液中纳米金与4-巯基苯甲酸和半胱氨酸的摩尔比为1：104～105：104～105；反应温度为0～5℃，反应时间为0.5～3.0h，使4-巯基苯甲酸和半胱氨酸更容易修饰于纳米金表面，保证足够多的羧基和氨基，便于与金属离子络合。进一步地，所述纳米金的粒径为15-20nm，保证纳米金光学性能的同时，便于其与4-巯基苯甲酸和半胱氨酸反应形成功能化的纳米金探针。进一步地，所述纳米金溶液采用氯金酸作为金源，以柠檬酸钠作为还原剂及保护剂反应制得。进一步地，所述氯金酸与柠檬酸钠的摩尔比为1:8～12，柠檬酸钠作为还原剂又作为保护剂，保证还原得到纳米金的同时，有助于控制纳米金的粒径。进一步地，所述氯金酸与柠檬酸钠的反应温度为100～105℃，反应时间为25～45min。进一步地，所述纳米金探针中纳米金浓度为5～15nM，保证检测铬离子的灵敏性。本专利技术还提供所述了上述所得纳米金探针在检测铬离子中的应用。进一步地，所述检测铬离子为定性检测，将纳米金探针与含铬离子的待测样品溶液混合，根据混合溶液颜色变化，定性检测待测样品溶液中是否含有三价铬离子；或：所述检测铬离子为半定量检测，将纳米金探针与含铬离子的待测样品溶液以体积比1～3：1混合，若混合溶液颜色变化，则可判定样品中三价铬离子的浓度≥10-8mol/L。进一步地，所述检测铬离子为定量检测，建立三价铬离子浓度和溶液紫外吸光度的线性关系，根据样品的紫外吸光度定量检测三价铬离子的浓度。进一步地，所述待测样品溶液中加入乙二胺四乙酸，使其浓度为0.25～0.45mg/L，与溶液中的其他金属离子络合，提高纳米金探针对铬离子的选择性和灵敏性。本专利技术提供的纳米金探针用于检测铬离子，铬离子与纳米金探针中的氨基和羧基发生络合作用，导致纳米金聚集、变色。然后，依据纳米金探针的颜色改变，实现铬离子的可视化定性检测，并可根据混合溶液中铬浓度和紫外吸光度的线性关系，确定铬离子的具体含量，实现铬离子的定量检测。该纳米金探针稳定性好、灵敏度高，可以实现现场铬离子检测，具有快速、简便、无需依赖大型仪器和专人操作的优点。附图说明图1是本专利技术实施例中纳米金探针与铬离子混合前后的颜色变化图；图2是本专利技术实施例中纳米金探针与不同浓度的Cr3+混合后紫外吸收光谱图；图3是本专利技术实施例中纳米金探针与不同浓度的Cr3+混合后A2/A1值与Cr3+浓度之间线性关系的标准曲线。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1一种纳米金探针的制备方法，包括如下步骤：S1：将100mL超纯水与1mL的0.2mM的氯金酸溶液加入到三口烧瓶中，于恒温加热磁力搅拌锅中，加热至100℃，加入10mL的0.16mM的柠檬酸钠溶液，回流反应20min，溶液变色，继续反应18min，冷却，得到纳米金溶液，纳米金的粒径为15-20nm；S2：分别取20mL的10-2mol/L的4-巯基苯甲酸溶液和20mL的10-2mol/L的半胱氨酸溶液加入至11mL的上述纳米金溶液中，混合溶液于3℃反应3h，离心，沉淀用超纯水洗涤2次后，用超纯水重新溶解，得到纳米金探针，所述纳米金探针中纳米金浓度为10-8M。实施例2一种纳米金探针的制备方法，包括如下步骤：S1：将100mL超纯水与1mL的0.01mM的氯金酸溶液加入到三口烧瓶中，于恒温加热磁力搅拌锅中，加热至100℃，加入10mL的0.01mM的柠檬酸钠溶液，回流反应25min，溶液变色，继续反应20min，冷却，得到纳米金溶液，纳米金的粒径为15-18nm；S2：分别取10mL的10-2mol/L的4-巯基苯甲酸溶液和10mL的10-2mol/L的半胱氨酸溶液加入至11mL的上述纳米金溶液中，混合溶液于0℃反应0.5h，离心，沉淀用超纯水洗涤2次后，用超纯水重新溶解，得到纳米金探针，所述纳米金探针中纳米金浓度为15nM。实施例3一种纳米金探针的制备方法，包括如下步骤：S1：将100mL超纯水与1mL的0.1mM的氯金酸溶液加入到三口烧瓶中，于恒温加热磁力搅拌锅中，加热至105℃，加入10mL的0.12mM的柠檬酸钠溶液，回流反应10min，溶液变色，继续反应15min，冷却，得到纳米金溶液，纳米金的粒径为17-20nm；S2：分别取15mL的10-2mol/L的4-巯基苯甲酸溶液和12mL的10-2mol/L的半胱氨酸溶液加入至12mL的上述纳米金溶液中，混合溶液于5℃反应1h，离心，沉淀用超纯水洗涤2次后，用超纯水重新溶解，得到纳米金探针，所述纳米金探针中纳米金浓度为5nM。为了更好的说明本专利技术的技术方案，下面还通过对比例和本专利技术的实施例做进一步的对比。对比例1将实施例1中的半胱氨酸替换为等量的谷胱甘肽，其他组分用量及制备方法与实施例1相同，制得纳米金探针。为了更好的说明本专利技术实施例提供本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米金探针的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：/n将4-巯基苯甲酸和半胱氨酸加入纳米金溶液中，反应得到纳米金探针。/n

【技术特征摘要】
1.一种纳米金探针的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将4-巯基苯甲酸和半胱氨酸加入纳米金溶液中，反应得到纳米金探针。


2.如权利要求1所述的纳米金探针的制备方法，其特征在于：所述纳米金溶液中纳米金、4-巯基苯甲酸和半胱氨酸的摩尔比为1：104～105：104～105，反应温度为0～5℃，反应时间为0.5～3.0h。


3.如权利要求1所述的纳米金探针的制备方法，其特征在于：所述纳米金的粒径为15-20nm。


4.如权利要求1所述的纳米金探针的制备方法，其特征在于：所述纳米金溶液采用氯金酸作为金源，以柠檬酸钠作为还原剂及保护剂反应制得。


5.如权利要求4所述的纳米金探针的制备方法，其特征在于：所述氯金酸与柠檬酸钠的摩尔比为1:8～12。


6.如权利要求4所述的纳米金探针的制备方法，其特征在于：所述氯金酸与柠檬酸钠的反应温度为10...

【专利技术属性】
技术研发人员：张志昆，叶晓洁，刘玉敏，刘晴晴，
申请(专利权)人：河北科技大学，
类型：发明
国别省市：河北;13