一种一步法合成甲基二氯化膦的制备方法及制备系统技术方案

本发明专利技术提供了一种一步法合成甲基二氯化膦的制备方法及制备系统所述的制备方法包括：铝粉、三氯化磷、氯化钠、反应溶剂和催化剂投入反应装置内，采用氮气置换反应装置内的空气，向反应装置内通入氯甲烷混合反应，反应产物经蒸馏冷凝后得到所述的甲基二氯化膦。本发明专利技术将反应原料Al、PCl

【技术实现步骤摘要】
一种一步法合成甲基二氯化膦的制备方法及制备系统
本专利技术属于甲基二氯化膦合成
，涉及一种甲基二氯化膦的制备方法及制备系统，尤其涉及一种一步法合成甲基二氯化膦的制备方法及制备系统。
技术介绍
甲基二氯化膦纯品为无色透明液体，沸点为82～84℃，化学性质极其活泼，遇水爆炸，在空气中极易氧化，是合成有机磷化合物的重要中间体，可以直接或间接合成上百种有机磷化合物，在阻燃剂、农药、医药等行业应用广泛。特别地，甲基二氯化膦作为全球第二大耐转基因除草剂草铵膦的重要中间体，随着草铵膦市场的快速发展，该产品未来的市场前景十分广阔。目前甲基二氯化磷的合成方法主要有甲基氯化铝法、格式法、络合物、甲烷法等。其中，甲烷法是目前为止最佳的合成方法：CH4+PCl3→CH3PCl2+HCl该方法的优势是显而易见的：(1)原子经济利用率高达76％，远高于铝法、三元络合物法的48％和25％；(2)副产物主要是氯化氢，可以进行回收利用；(2)气相均相反应，反应过程简单。当然，该方法的缺点也很明显：(1)反应条件较苛刻，需要在600℃、0.4本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种一步法合成甲基二氯化膦的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括：/n铝粉、三氯化磷、氯化钠、反应溶剂和催化剂投入反应装置内，采用氮气置换反应装置内的空气，向反应装置内通入氯甲烷混合反应，反应产物经蒸馏冷凝后得到所述的甲基二氯化膦。/n

【技术特征摘要】
1.一种一步法合成甲基二氯化膦的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括：
铝粉、三氯化磷、氯化钠、反应溶剂和催化剂投入反应装置内，采用氮气置换反应装置内的空气，向反应装置内通入氯甲烷混合反应，反应产物经蒸馏冷凝后得到所述的甲基二氯化膦。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的铝粉、氯甲烷、三氯化磷、氯化钠、反应溶剂和催化剂的质量比为1:(2.81～5.62):(7.64～15.28):(2.17～4.34):(1～10):(0.0001～0.1)；
优选地，所述的铝粉、氯甲烷、三氯化磷、氯化钠、反应溶剂和催化剂的质量比为：1:(2.81～4.21):(7.64～11.46):(2.17～3.25):(2～5):(0.001～0.01)；
优选地，所述的反应溶剂包括烷烃、氯代烃或芳烃中的一种或至少两种的组合；
优选地，所述的反应溶剂包括异己烷、正己烷、正辛烷、十二烷、甲苯、二甲苯或三甲苯中的一种或至少两种的组合，进一步优选地，所述的反应溶剂包括甲苯、二甲苯或十二烷中的一种或至少两种的组合。
优选地，所述的催化剂包括卤素单质和/或卤代烃；
优选地，所述的卤代烃包括碘甲烷、碘乙烷、溴甲烷、溴乙烷或二溴乙烷中一种或至少两种的组合。


3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，铝粉、氯甲烷、三氯化磷、氯化钠、反应溶剂和催化剂在搅拌的条件下充分混合发生反应；
优选地，通过控制氯甲烷的通入量将反应温度控制在0～200℃，进一步优选地，所述的反应温度控制在50～120℃；
优选地，所述的反应压力为0～0.6MPa，进一步优选地，所述的反应压力为0.2～0.5MPa；
优选地，当氯甲烷通入量达到理论量的1.1倍时停止通入氯甲烷，保温0.5～24h，进一步优选地，保温0.5～5h。


4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，反应结束后对反应装置内得到的反应产物进行蒸馏，蒸馏产生的气相产物经冷凝后得到甲基二氯化膦产品，气相产物中的不凝性气体返回反应装置循环使用；<...

【专利技术属性】
技术研发人员：周曙光，秦龙，余神銮，姜胜宝，祝小红，王萍，付萍，闫涛涛，
申请(专利权)人：浙江新安化工集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33