一种制备苯基二氯化膦的方法技术

本发明专利技术提供了一种使用离子液体改性硅胶负载氯化铝催化剂制备苯基二氯化膦的方法，催化剂采用一些方式制备：a、将离子液体和硅胶混合搅拌均匀，加热至100‑150℃，保持该温度搅拌1‑2h后，冷却至室温，固体经沉淀、过滤、烘干后得离子液体改性的硅胶；b、将步骤a得到的离子液体改性的硅胶加入乙醇中，搅拌下加入氯化铝，继续搅拌1‑2h后，减压除去乙醇，氮气保护下混合物加热到120‑160℃，反应5‑10h后，得到黄色粉末。性质稳定，反应活性高，在制备苯基二氯化膦的过程中使用很少的催化剂量产物就能达到很高的收率(90％以上)，另外催化剂的后处理简单，仅需过滤即可将催化剂移除体系，烘干后仍然可以重复利用。

【技术实现步骤摘要】
一种制备苯基二氯化膦的方法
本专利技术涉及有机合成领域，具体涉及一种制备苯基二氯化膦的方法。
技术介绍
苯基二氯化膦(DCPP)又称二氯化苯基膦，是合成芳香族有机膦化合物最重要的单体之一,同时也是制备阻燃剂、增塑剂、农药、尼龙稳定剂、染料、感光引发剂的中间体。其中,由苯基二氯化膦制备的膦系反应型阻燃剂被广泛应用于聚酯树脂制备永久性阻燃产品中。目前，苯基二氯化膦的合成方法主要有以下几种：(1)三氯化铝催化法。以三氯化铝为催化剂，以苯和三氯化磷为原料通过付克反应制备，首先得到的是苯基二氯化膦和三氯化铝的络合物，然后需要使用解络剂把产物置换出来，该方法流程长，工艺复杂，且三氯化铝遇水分解能释放出大量氯化氢气体，再者三氯化铝自身稳定性差,易与空气中的水发生反应而失效，还具有较强的腐蚀性,操作处理有危险性，三氯化铝遇水分解是高放热反应,使反应产物复杂化,造成有机物污染,另外富含铝的酸性溶液在工业上难以处理等。(2)离子液体催化法。离子液体是近年来付克反应的研究热点之一，具有用量少，不与目的产物络合的优点，能够极大的节约资源，对环境本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备苯基二氯化膦的方法，所述方法包括以苯和三氯化磷为原料、以离子液体改性硅胶负载氯化铝为催化剂催化反应。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备苯基二氯化膦的方法，所述方法包括以苯和三氯化磷为原料、以离子液体改性硅胶负载氯化铝为催化剂催化反应。


2.根据权利要求1所述的一种制备苯基二氯化膦的方法，所述离子液体改性硅胶负载氯化铝催化剂使用以下制备方法制备：a、将离子液体和硅胶混合搅拌均匀，加热至100-150℃，保持该温度搅拌1-2h后，冷却至室温，固体经沉淀、过滤、烘干后得离子液体改性的硅胶；
b、将步骤a得到的离子液体改性的硅胶加入乙醇中，搅拌下加入氯化铝，继续搅拌1-2h后，减压除去乙醇，氮气保护下混合物加热到120-160℃，反应5-10h后，得到黄色粉末，即为所述离子液体改性的硅胶负载氯化铝催化剂。


3.根据权利要求2所述的一种制备苯基二氯化膦的方法，所述的离子液体为咪唑类离子液体。


4.根据权利要求2所述的一种制备苯基二氯化膦的方法，所述的离子液体选自1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：李娟，
申请(专利权)人：山东卓俊实业有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37