【技术实现步骤摘要】
一种高纯度三甲基铝的制备方法
本专利技术属于有机金属领域,涉及高纯度三甲基铝的制备方法。
技术介绍
高纯三甲基铝等高纯金属有机物,是制造高亮度发光二级管、新一代太阳能PERC电池、相变存储器、半导体激光器和射频集成电路芯片等核心原材料之一,在有机金属化学气相沉积、原子层沉积、低温外延等电子行业有着重要的应用。硅衬底LED技术是我国的国产技术,受到国家的大力推广,其需要采用高纯度三甲基铝作为原料。通过一系列实验发现,三甲基铝的纯度直接影响外延片生长的质量。产品的纯度越高,外延片生长得越好,因而合成高纯度三甲基铝成为当前的热点。公布号为CN104774218A和CN102020668A中国专利技术专利申请都提供了三甲基铝的合成方法,方法简单易行,适合工业化生产。两种合成方法均以乙醚为溶剂,乙醚由于与三甲基铝产品会发生络合,在后期分离的难度较大。过程繁琐,粗产品纯度在95.0%~99.0%之间,这个产品纯度满足不了现有的需求。
技术实现思路
为了获得高纯度的三甲基铝,本专利技术提供一种高纯度三甲
【技术保护点】
1.一种高纯度三甲基铝的制备方法,包括以下步骤:/n(1)在充满惰性气体的反应釜里加入镁粉和乙醚溶剂,控制所述反应釜内的温度为15~80℃并缓慢加入卤甲烷,反应得到格氏试剂溶液;/n(2)通过减压蒸馏除去所述格氏试剂溶液中的乙醚溶剂,然后加入惰性非极性溶剂,得到非极性溶剂溶解的格氏试剂溶液;/n(3)在惰性气体氛围下,在30~50℃下将所述非极性溶剂溶解的格氏试剂溶液中缓慢加入到AlX
【技术特征摘要】
1.一种高纯度三甲基铝的制备方法,包括以下步骤:
(1)在充满惰性气体的反应釜里加入镁粉和乙醚溶剂,控制所述反应釜内的温度为15~80℃并缓慢加入卤甲烷,反应得到格氏试剂溶液;
(2)通过减压蒸馏除去所述格氏试剂溶液中的乙醚溶剂,然后加入惰性非极性溶剂,得到非极性溶剂溶解的格氏试剂溶液;
(3)在惰性气体氛围下,在30~50℃下将所述非极性溶剂溶解的格氏试剂溶液中缓慢加入到AlX3中,其中X为Cl、Br或I,反应结束后通过精馏分离出三甲基铝。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述乙醚替换为四氢呋喃。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述卤甲烷为氯甲烷、溴甲烷或碘甲烷。
4.根据权利要求1所述的方...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈飞彪,贾军纪,谢贤清,雷志伟,邱曾烨,廖维林,曹芳,
申请(专利权)人:江西石华精细化工科技协同创新有限公司,
类型:发明
国别省市:江西;36
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