一种生物质碳基Fe单原子-N掺杂多孔碳材料的制备方法及其应用技术

一种生物质碳基Fe单原子‑N掺杂多孔碳材料的制备方法及其应用，涉及一种多孔碳材料的制备方法及其应用。本发明专利技术的目的是要解决现有塑料农膜制备成本高，废弃时降解效果差和污染环境的问题。方法：一、制备核桃壳基氮掺杂多孔碳材料；二、制备Fe‑N掺杂多孔碳材料；三、制备生物质单原子催化剂。生物质碳基Fe单原子‑N掺杂多孔碳材料作为光催化剂用于制备光降解地膜。本发明专利技术制备的生物质碳基Fe单原子‑N掺杂多孔碳材料制备方法简单，对环境无污染，对地膜降解具有可调节，同时具有成本降，催化效率高的优点。本发明专利技术可获得一种生物质碳基Fe单原子‑N掺杂多孔碳材料。

【技术实现步骤摘要】
一种生物质碳基Fe单原子-N掺杂多孔碳材料的制备方法及其应用
本专利技术涉及一种多孔碳材料的制备方法及其应用。
技术介绍
众所周知，塑料作种为一材料，其用途已经渗透到国民经济各部门以及人民生活各个领域，随着塑料农膜大面积推广应用，已掀起了一场农业上的“白色革命”。以开发降解塑料是解决塑料废弃物处理问题的主流，也是处理难回收利用的一次性用品污染问题的重要途径，已成为目前塑料应用领域的热门研究，也取得了较快发展。可降解塑料光降解地膜因其利用太阳光来降解，不需要额外的能量，所以备受人们的关注。降解是充分利用自然界最丰富的资源-太阳光来达到降解地膜的目的。热氧化降解膜尽管兼顾有降解周期可控、成本低、能够满足实际需要等诸多优势，但就目前研究来看，热氧化剂要在远高于环境大气温度的情况下才能发挥作用，降解温度一般在70℃以上，因此其实际应用受到限制，该类降解方式主要是在堆肥环境和垃圾场下运用较多。光催化和热催化一直以来作为两种相互独立的催化条件，被应用到不同的催化体系中。长期探索发现两种催化技术自身均存在不足。光催化技术面临着可利用的光源有限，对于许多化学反应，入射光给予的初始能量并不能有效地激发目标反应的开始。相对而言，热催化技术虽然可以通过提高温度促使化学反应的发生，但是热催化反应能耗较高，而且会影响产物的稳定性以及选择性。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决现有塑料农膜制备成本高，废弃时降解效果差和污染环境的问题，而提供一种生物质碳基Fe单原子-N掺杂多孔碳材料的制备方法及其应用。r>一种生物质碳基Fe单原子-N掺杂多孔碳材料的制备方法，是按以下步骤完成的：一、制备核桃壳基氮掺杂多孔碳材料：①、将核桃壳炭粉末、尿素、邻苯二胺和氢氧化钾混合，再球磨，得到混合物Ⅰ；②、将混合物Ⅰ放入氧化铝瓷舟中，再将氧化铝瓷舟放入管式炉中，室温下向管式炉中通入惰性气体，再在惰性气体气氛下以3℃/min～5℃/min的升温速率升温至250℃～350℃，保持1h～2h，再以3℃/min～5℃/min的升温速率升温至750℃～800℃，保持1.5h～2.5h，最后冷却至室温，得到反应产物Ⅰ；③、首先使用盐酸对反应产物Ⅰ进行清洗，再使用蒸馏水将反应产物Ⅰ清洗至中性，最后抽滤干燥，得到核桃壳基氮掺杂多孔碳材料；二、制备Fe-N掺杂多孔碳材料：①、室温下将无机盐、分散剂、核桃壳基氮掺杂多孔碳材料和去离子水混合，然后搅拌，再在50℃～55℃真空旋转蒸发，得到固体物质；将固体物质研磨成细粉末，得到混合物Ⅱ；步骤二①中所述的无机盐为Na3PO4、K2CO3、Na2CO3、ZnCl2和MgCO3中的一种或其中几种的混合物；步骤二①中所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺和古尔胶中的一种或其中几种的混合物；步骤二①中所述的无机盐、分散剂、核桃壳基氮掺杂多孔碳材料和去离子水质量比为5:1:2:3；②、将混合物Ⅱ放入氧化铝瓷舟中，再将氧化铝瓷舟放入管式炉中，室温下向管式炉中通入惰性气体，再在惰性气体气氛下以3℃/min～5℃/min的升温速率升温至400℃～1000℃，保持1h～2h，冷却至室温，得到Fe-N掺杂多孔碳材料；三、制备生物质单原子催化剂：将Fe-N掺杂多孔碳材料放入坩祸中，再将坩埚放入微波冶金试验炉中，向微波冶金试验炉中通入氮气，再在氮气气氛、微波加热频率为2.45GHz和微波功率40％～100％的条件下将坩埚从室温加热至700℃～1100℃，再在700℃～1100℃下保温5min～60min，得到反应产物Ⅱ；使用盐酸对反应产物Ⅱ进行清洗，再使用蒸馏水将反应产物Ⅱ清洗至中性，最后抽滤干燥，得到Fe单原子-N掺杂多孔碳材料。生物质碳基Fe单原子-N掺杂多孔碳材料作为光催化剂用于制备光降解地膜。本专利技术的原理及优点：一、本专利技术制备的生物质碳基Fe单原子-N掺杂多孔碳材料将光催化和热催化耦合在一起，形成光热体系，通过对催化剂电子结构和催化过程中反应物种吸附态的影响，产生光催化与热催化协同作用，从而改善了常规单一催化体系的技术性不足，开辟了一条切实可行的新催化途径；二、将本专利技术制备的兼顾具有高效的光热转化效率的催化剂(生物质碳基Fe单原子-N掺杂多孔碳材料)与聚乙烯结合，最终制备出具有降解效率可调和消毒灭菌功能的农业地膜(含有负载单原子铁活性炭催化剂光降解地膜)，本专利技术制备的光催化降解地膜具有降解地膜、土壤表面农药光学降解和去除表面病毒害功能，可以除去土壤中的病毒和细菌，因此本专利技术方法可广泛的应用于农业生产中；三、本专利技术制备的生物质碳基Fe单原子-N掺杂多孔碳材料制备方法简单，对环境无污染，对地膜降解具有可调节，同时具有成本降，催化效率高的优点；将本专利技术制备的生物质碳基Fe单原子-N掺杂多孔碳材料与聚乙烯地膜有机结合，提高了地膜在光热条件下的降解效率；本专利技术利用低成本的生物质活性炭碳作为单原子铁催化剂的载体，提高了地膜光热吸收率，从而提高催化降解地膜中聚乙烯的效率，也赋予地膜具有消毒灭菌功能。本专利技术可获得一种生物质碳基Fe单原子-N掺杂多孔碳材料。附图说明图1为实施例一制备的Fe单原子-N掺杂多孔碳材料的SEM图；图2为实施例一制备的Fe单原子-N掺杂多孔碳材料的SEMmapping图；图3为实施例二制备的光降解地膜的光学照片图。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式是一种生物质碳基Fe单原子-N掺杂多孔碳材料的制备方法是按以下步骤完成的：一、制备核桃壳基氮掺杂多孔碳材料：①、将核桃壳炭粉末、尿素、邻苯二胺和氢氧化钾混合，再球磨，得到混合物Ⅰ；②、将混合物Ⅰ放入氧化铝瓷舟中，再将氧化铝瓷舟放入管式炉中，室温下向管式炉中通入惰性气体，再在惰性气体气氛下以3℃/min～5℃/min的升温速率升温至250℃～350℃，保持1h～2h，再以3℃/min～5℃/min的升温速率升温至750℃～800℃，保持1.5h～2.5h，最后冷却至室温，得到反应产物Ⅰ；③、首先使用盐酸对反应产物Ⅰ进行清洗，再使用蒸馏水将反应产物Ⅰ清洗至中性，最后抽滤干燥，得到核桃壳基氮掺杂多孔碳材料；二、制备Fe-N掺杂多孔碳材料：①、室温下将无机盐、分散剂、核桃壳基氮掺杂多孔碳材料和去离子水混合，然后搅拌，再在50℃～55℃真空旋转蒸发，得到固体物质；将固体物质研磨成细粉末，得到混合物Ⅱ；步骤二①中所述的无机盐为Na3PO4、K2CO3、Na2CO3、ZnCl2和MgCO3中的一种或其中几种的混合物；步骤二①中所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺和古尔胶中的一种或其中几种的混合物；步骤二①中所述的无机盐、分散剂、核桃壳基氮掺杂多孔碳材料和去离子水质量比为5:1:2:3；②、将混合物Ⅱ放入氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种生物质碳基Fe单原子-N掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于一种生物质碳基Fe单原子-N掺杂多孔碳材料的制备方法是按以下步骤完成的：/n一、制备核桃壳基氮掺杂多孔碳材料：/n①、将核桃壳炭粉末、尿素、邻苯二胺和氢氧化钾混合，再球磨，得到混合物Ⅰ；/n②、将混合物Ⅰ放入氧化铝瓷舟中，再将氧化铝瓷舟放入管式炉中，室温下向管式炉中通入惰性气体，再在惰性气体气氛下以3℃/min～5℃/min的升温速率升温至250℃～350℃，保持1h～2h，再以3℃/min～5℃/min的升温速率升温至750℃～800℃，保持1.5h～2.5h，最后冷却至室温，得到反应产物Ⅰ；/n③、首先使用盐酸对反应产物Ⅰ进行清洗，再使用蒸馏水将反应产物Ⅰ清洗至中性，最后抽滤干燥，得到核桃壳基氮掺杂多孔碳材料；/n二、制备Fe-N掺杂多孔碳材料：/n①、室温下将无机盐、分散剂、核桃壳基氮掺杂多孔碳材料和去离子水混合，然后搅拌，再在50℃～55℃真空旋转蒸发，得到固体物质；将固体物质研磨成细粉末，得到混合物Ⅱ；/n步骤二①中所述的无机盐为Na

【技术特征摘要】
1.一种生物质碳基Fe单原子-N掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于一种生物质碳基Fe单原子-N掺杂多孔碳材料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、制备核桃壳基氮掺杂多孔碳材料：
①、将核桃壳炭粉末、尿素、邻苯二胺和氢氧化钾混合，再球磨，得到混合物Ⅰ；
②、将混合物Ⅰ放入氧化铝瓷舟中，再将氧化铝瓷舟放入管式炉中，室温下向管式炉中通入惰性气体，再在惰性气体气氛下以3℃/min～5℃/min的升温速率升温至250℃～350℃，保持1h～2h，再以3℃/min～5℃/min的升温速率升温至750℃～800℃，保持1.5h～2.5h，最后冷却至室温，得到反应产物Ⅰ；
③、首先使用盐酸对反应产物Ⅰ进行清洗，再使用蒸馏水将反应产物Ⅰ清洗至中性，最后抽滤干燥，得到核桃壳基氮掺杂多孔碳材料；
二、制备Fe-N掺杂多孔碳材料：
①、室温下将无机盐、分散剂、核桃壳基氮掺杂多孔碳材料和去离子水混合，然后搅拌，再在50℃～55℃真空旋转蒸发，得到固体物质；将固体物质研磨成细粉末，得到混合物Ⅱ；
步骤二①中所述的无机盐为Na3PO4、K2CO3、Na2CO3、ZnCl2和MgCO3中的一种或其中几种的混合物；
步骤二①中所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺和古尔胶中的一种或其中几种的混合物；
步骤二①中所述的无机盐、分散剂、核桃壳基氮掺杂多孔碳材料和去离子水质量比为5:1:2:3；
②、将混合物Ⅱ放入氧化铝瓷舟中，再将氧化铝瓷舟放入管式炉中，室温下向管式炉中通入惰性气体，再在惰性气体气氛下以3℃/min～5℃/min的升温速率升温至400℃～1000℃，保持1h～2h，冷却至室温，得到Fe-N掺杂多孔碳材料；
三、制备生物质单原子催化剂：
将Fe-N掺杂多孔碳材料放入坩祸中，再将坩埚放入微波冶金试验炉中，向微波冶金试验炉中通入氮气，再在氮气气氛、微波加热频率为2.45GHz和微波功率40％～100％的条件下将坩埚从室温加热至700℃～1100℃，再在700℃～1100℃下保温5min～60min，得到反应产物Ⅱ；使用盐酸对反应产物Ⅱ进行清洗，再使用蒸馏水将反应产物Ⅱ清洗至中性，最后抽滤干燥，得到Fe单原子-N掺杂多孔碳材料。


2.根据权利要求1所述的一种生物质碳基Fe单原子-N掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的核桃壳炭粉末是按以下步骤完成的：
(1)、将核桃壳用蒸馏水清洗至蒸馏水无浑浊，再在60℃～70℃下烘干至恒重，使用粉碎机粉碎，并用200目不锈钢筛网进行筛分，得到粒径小于200目的核桃壳粉末；
(2)、首先将核桃壳粉末放入反应釜中，然后加入去离子水、过氧化氢溶液和醋酸，再在温度为80℃～200℃下水热反应2h～24h，冷却至室温，得到反应产物；使用真空抽滤装置进行抽滤，得到的固体物质在50℃～70℃下恒温干燥10h～12h，得到核桃壳炭粉末；
步骤(2)中所述的过氧化氢溶液的质量分数为5％～30％；
步骤(2)中所述的醋酸的质量分数为10％～99.5％；
步骤(2)中所述的核桃壳粉末的质量与去离子水的体积比为1g:(40mL～60mL)；
步骤(2)中所述的去离子水、过氧化氢溶液和醋酸的体积比为50:5:5。


3.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：马生华，王一，屈云腾，赵航，冷坤岳，白晋波，
申请(专利权)人：西北大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61