导电性粘接剂和导电性粘接剂的使用方法技术

本发明专利技术提供在微相分离而成的导电性粘接剂中导电性粒子相对于原位聚合而成的区域更容易偏在于基体树脂中的导电性粘接剂、以及使用了该导电性粘接剂的导电性粘接剂的使用方法。一种基体树脂与原位聚合而成的区域发生微相分离的导电性粘接剂，含有导电性粒子，将基体树脂中含有的导电性粒子的含量设为φ1(重量％)，将原位聚合而成的区域中含有的导电性粒子的含量设为φ2(重量％)时，满足φ1＞φ2的关系。

【技术实现步骤摘要】
导电性粘接剂和导电性粘接剂的使用方法
本专利技术涉及导电性粘接剂和导电性粘接剂的使用方法。特别是涉及在固化后微相分离而成的导电性粘接剂中，导电性粒子相对于原位聚合(有时称为in-situ聚合)而成的区域更易于偏在于基体树脂中的导电性粘接剂，和使用了该导电性粘接剂的导电性粘接剂的使用方法。
技术介绍
以往，提出了各种在电绝缘性树脂中含有规定量的导电性粒子而成的导电性粘接剂。例如，提出了兼具良好的粘接性和再加工性、而且低温连接性等也良好的导电性粘接剂(例如，参照专利文献1)。更具体而言，是一种含有导电性填料和由热塑性树脂和热固性树脂构成的有机粘结剂而成的导电性粘接剂，其特征在于，导电性填料的金属粒子在多种构成金属中不含有铅，该构成金属的浓度在金属粒子表面和金属粒子内部连续变化，具有在有机粘结剂的固化温度附近熔融的金属粒子表面的低熔点层、和金属粒子内部的高熔点层。另外，还提出了一种控制充分的导电性和优异的涂布作业性而成的导电性粘接剂(例如，参照专利文献2)。更具体而言，是一种含有作为热固性树脂的环氧树脂等、作为热塑性树脂的聚醚砜树脂等、和导电性粒子而成的导电性粘接剂，所述导电性粘接剂是在使其固化时热固性树脂与热塑性树脂进行相分离且导电性粒子发生偏在而成的。而且，作为导电性粒子的形状，优选球状、凝聚状、平板状、针状、棒状，其平均粒径为0.01～20μm的范围内的值。因此，如图7的线A所示，含有作为热固性树脂的环氧树脂等、作为热塑性树脂的聚醚砜树脂等和导电性粒子而成的导电性粘接剂的情况下，与线B所示的不含有聚醚砜树脂的导电性粘接剂的情况相比，导电率良好。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2001－172606号(权利要求书等)专利文献2：日本特开2013－67755号(权利要求书等)
技术实现思路
然而，专利文献1中公开的导电性粘接剂，需要使用构成金属的浓度在金属粒子表面和金属粒子内部连续变化由此具备低熔点层和高熔点层的特殊导电性填料，出现导电性粘接剂的制造成本等容易变高的问题。另外，存在为了得到规定导电性而配合的导电性粒子需要相当量的问题。而且，使用作为热塑性树脂的苯氧树脂等，同时使用作为热固性树脂的环氧树脂等，由于使用了彼此相容性良好的树脂，因此不产生微相分离，没有使导电性粒子偏在的意图。另外，专利文献2所公开的导电性粘接剂中，使其热固化时，虽然热固性树脂与热塑性树脂发生微相分离，但导电性粒子的偏在相以外的相的大小(宽度)必须小到几nm～20nm，而且在导电性粒子的偏在相中也存在导电性粒子的偏在性仍不足的问题。因此，本专利技术人等进行了深入研究，结果发现：通过在规定条件下在基体树脂中进行原位聚合，从而使基体树脂与原位聚合而成的区域进行相分离(微相分离)，由此导电性粒子更多地偏在于基体树脂中，从而完成了本专利技术。即，本专利技术的目的在于提供利用原位聚合、即便配合较少量的导电性粒子也使该导电性粒子较多地偏在于基体树脂中而成的、具有良好的导电性等的导电性粘接剂，以及用于容易地得到这样良好的导电性的导电性粘接剂的使用方法。根据本专利技术，提供一种导电性粘接剂，其特征在于，是基体树脂与原位聚合而成的区域发生微相分离而成的，导电性粘接剂含有导电性粒子，将基体树脂中含有的导电性粒子的含量设为φ1(重量％)并将原位聚合而成的区域中含有的导电性粒子的含量设为φ2(重量％)时，满足φ1＞φ2的关系，能够解决上述问题。即，能够得到基体树脂与原位聚合而成的区域进行相分离(微相分离)、且基体树脂中含有的导电性粒子偏在很多的导电性粘接剂。因此，即便配合较少量的导电性粒子，也相对于原位聚合而成的区域较多地偏在于基体树脂，因此能够得到良好的导电性。应予说明，通过加热处理(第1加热处理和第2加热处理)而得到下述形态的导电性粘接剂，它们基本上包含于本专利技术的导电性粘接剂。类型A：第1加热处理前/第2加热处理前的导电性粘接剂(通常为液态)类型B：第1加热处理后/第2加热处理前的导电性粘接剂(通常为液态)类型C：第1加热处理后/第2加热处理后的导电性粘接剂(通常为固态)另外，当构成本专利技术的导电性粘接剂时，将原位聚合的反应温度设为T1(℃)、并将基体树脂的反应温度设为T2(℃)时，优选使ΔT(＝T2－T1)的绝对值为5～50的范围内的值。通过满足这样的温度关系，从而即便在进行热固化等之前的包含插入到较低粘度的基体树脂中的状态的丙烯酸系单体等的情况下，也能够通过原位聚合而进行均匀且精度良好的聚合化，使基体树脂与原位聚合而成的区域发生微相分离。另外，当构成本专利技术的导电性粘接剂时，基体树脂优选为热固性环氧树脂。只要这样基体树脂区域为热固性环氧树脂，则作为反应温度的T2(℃)的调整就比较容易，能够使ΔT(T2－T1)为规定范围内的值，进而使基体树脂区域与原位聚合而成的区域容易且精度良好地进行微相分离。另外，当构成本专利技术的导电性粘接剂时，原位聚合而成的区域优选来自于丙烯酸系单体和自由基产生剂的组合、或封端异氰酸酯化合物和含有活性氢的化合物的组合。只要这样原位聚合而成的区域来自于丙烯酸系单体和自由基产生剂的组合等，则能够使基体树脂与原位聚合而成的区域更容易且精度良好地进行微相分离。另外，当构成本专利技术的导电性粘接剂时，优选使导电性粒子的含量相对于整体量为25～70重量％的范围内的值。通过这样限制导电性粒子的含量，从而即便配合较少量的导电性粒子，也能够通过使其偏在于基体树脂而得到良好的导电性。另一方面，在进一步要求低导电性的用途、例如功率半导体的电气接合部件等中，能够通过配合相当量的导电性粒子而提供发热、裂纹的产生更少的导电性粘接剂。另外，当构成本专利技术的导电性粘接剂时，优选使粘度为0.1～300Pa·sec.(测定温度：25℃)的范围内的值。如果为这样的导电性粘接剂的粘度，则作为液态的导电性粘接剂，能够使用点胶机等而精度良好地用于规定场所，另外，导电性粒子等的沉降问题也能够容易地控制。另外，当构成本专利技术的导电性粘接剂时，优选使电阻率为1×10-4～1×100Ω·cm的范围内的值。通过这样限制导电性粘接剂的电阻率(导电率)，从而从静电屏蔽对策来看，期待用于功率半导体的接合部件等将导电性粘接剂用于广泛用途。另外，本专利技术的另一方式是导电性粘接剂的使用方法，其特征在于，所述导电性粘接剂是基体树脂与原位聚合而成的区域发生微相分离而成的，所述使用方法包含下述工序(1)～(4)。(1)准备含有导电性粒子且基体树脂与原位聚合而成的区域发生微相分离的导电性粘接剂的工序，(2)将导电性粘接剂用于被粘接体的工序，(3)将导电性粘接剂进行加热处理(第1加热处理)而形成原位聚合而成的区域的工序，(4)使基体树脂与原位聚合而成的区域进行微相分离，而且将基体树脂中含有的导电性粒子的含量设为φ1(重量％)、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种导电性粘接剂，其特征在于，是基体树脂与原位聚合而成的区域发生微相分离而成的导电性粘接剂，/n所述导电性粘接剂含有导电性粒子，/n将所述基体树脂中含有的导电性粒子的含量设为φ1、并将原位聚合而成的区域中含有的导电性粒子的含量设为φ2时，满足φ1＞φ2的关系，其中，φ1和φ2的单位为重量％。/n

【技术特征摘要】
20190530 JP 2019-1014411.一种导电性粘接剂，其特征在于，是基体树脂与原位聚合而成的区域发生微相分离而成的导电性粘接剂，
所述导电性粘接剂含有导电性粒子，
将所述基体树脂中含有的导电性粒子的含量设为φ1、并将原位聚合而成的区域中含有的导电性粒子的含量设为φ2时，满足φ1＞φ2的关系，其中，φ1和φ2的单位为重量％。


2.根据权利要求1所述的导电性粘接剂，其特征在于，将所述原位聚合的反应温度设为T1、并将所述基体树脂的反应温度设为T2时，ΔT的绝对值是5～50的范围内的值，其中，T1和T2的单位为℃，ΔT＝T2－T1。


3.根据权利要求1或2所述的导电性粘接剂，其特征在于，所述基体树脂为热固性环氧树脂。


4.根据权利要求1～3中任一项所述的导电性粘接剂，其特征在于，所述原位聚合而成的区域来自于丙烯酸系单体和自由基产生剂的组合、或封端异氰酸酯化合物和含有活性氢的化合物的组合。


5.根据权利要求1～4中任一项所述的导电性粘接剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：堀薰夫，松永俊滋，藤田晶，岸肇，
申请(专利权)人：化研科技株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP