一种耐摩擦耐高温改性酚醛树脂的制备工艺制造技术

一种耐摩擦耐高温改性酚醛树脂的制备工艺，包括以下步骤：（1）将苯酚、木质素和酸性催化剂加入至反应釜中恒温反应2‑8 h，形成反应液；（2）保持反应液温度在60‑110℃，分次加入甲醛溶液，再加入复合催化剂，恒温反应形成粘稠物；（3）将粘稠物在60‑70℃的水中洗涤，并脱水干燥形成木质素酚醛树脂；（4）将木质素酚醛树脂粉碎后加入粉末丁腈橡胶，并置于高速搅拌机中混合均匀，得到改性酚醛树脂；本发明专利技术采用硅烷偶联剂可以促进界面粘附，增强纤维强度，分散性和吸附性，从而增强复合材料的综合性能；通过硅烷偶联剂进行无机物和有机聚合物之间的截面改性，能够有效提高摩擦材料的性能。

【技术实现步骤摘要】
一种耐摩擦耐高温改性酚醛树脂的制备工艺
本专利技术涉及无机材料
，具体是一种耐摩擦耐高温改性酚醛树脂的制备工艺。
技术介绍
酚醛树脂具有优异的机械性能、耐热性能、耐烧蚀性能、电气绝缘性能、尺寸稳定性能、成型加工性以及阻燃性能，是摩擦材料的重要组成部分，已成为工业部门不可缺少的材料。它的作用不仅是将摩擦材料的其他组成部分如增强纤维、填料及助剂牢固的粘接在一起，赋予材料一定结构强度，还直接影响摩擦材料的整体性能。酚醛树脂的亚甲基以及酚羟基在热氧化条件下氧化，容易造成树脂的氧化分解。普通酚醛树脂在200℃以下能够长期稳定使用，若超过200℃，会明显发生氧化，热分解现象相当严重，同时其脆性大、柔韧性不足。另外，现有的酚醛树脂一般主要由苯酚和甲醛反应制成，但是苯酚对环境污染较大，且价格较高，不利于环境保护，也无利于企业减少成本。木质素改性后能够代替大部分苯酚与甲醛反应制备酚醛树脂，能够降低酚醛树脂制备成本，而且比较环保，正逐渐成为酚醛树脂制备工艺的优选原料之一。可是改性木质素分子结构中含有大量的苯环结构，按目前的制备工艺所制成的酚醛树脂韧性和强度较低，导致利用该酚醛树脂制备的摩擦材料的摩擦性能较差，只能应用于对摩擦性能要求较低的领域中，应用范围比较单一。为了适应其在汽车工业的应用，需要对酚醛树脂制备工艺进行改进，以提高其制备的摩擦材料的摩擦性能和耐热性。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了解决现有的酚醛树脂制备工艺所制备的酚醛树脂存在韧性和强度较低等缺点，导致利用该酚醛树脂制备的摩擦材料的摩擦性能较差、应用受限等问题，提供一种耐摩擦耐高温改性酚醛树脂的制备工艺，通过该工艺制备得到游离酚含量低、热分解温度高，而且韧性和强度高的改性酚醛树脂，以确保其制备的摩擦材料的摩擦性能和耐热性。为实现上述目的，本专利技术是通过以下技术方案来实现的：本专利技术的一种耐摩擦耐高温改性酚醛树脂的制备工艺，包括以下步骤：（1）按质量份数为100:20-30:5-8将苯酚、木质素和酸性催化剂加入至反应釜中，在80℃-200℃的温度下恒温反应2-8h，形成反应液；（2）保持反应液温度在60-110℃之间，分次加入质量份为10-15份甲醛溶液，再加入质量份为3-5份的复合催化剂，恒温反应1-5h，形成粘稠物；（3）将粘稠物在60-70℃的水中洗涤2-5次，并脱水干燥形成木质素酚醛树脂；（4）将木质素酚醛树脂粉碎至200目后加入粉末丁腈橡胶，丁腈橡胶的质量为木质素酚醛树脂的10-15%，将木质素酚醛树脂和粉末丁腈橡胶在高速搅拌机中混合均匀，得到改性酚醛树脂；（5）按摩擦材料配方、质量份数配比通过物料混合、热压成型、热处理等工艺制成摩擦材料，根据国标GB5763-2008《汽车用制动器衬片》对摩擦材料进行摩擦系数和磨损率测试。优选地，本专利技术中所述丁腈橡胶粉末为100-300目。优选地，本专利技术中所述复合催化剂是氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡、氢氧化镁、无机盐和氧化物中的任意两种混合而成。优选地，本专利技术中所述脱水干燥的过程为：在真空干燥箱中，首先在120℃-150℃的温度下常压脱水干燥，然后在真空压力为0.05MPa-0.1MPa、110℃-140℃的温度下减压脱水干燥即可。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：（1）国内摩擦材料生产所用酚醛树脂一直以普通酚醛树脂为主，制得的摩擦材料模量高、强度低、噪音大、热分解温度低、摩擦层的分解残留物性能不稳定，不能满足许多高新
的要求。通过本专利技术的制备工艺，加入粉末丁腈橡胶制备改性酚醛树脂，提高了酚醛树脂的韧性和强度。使用该改性酚醛树脂制成的摩擦材料的粘接性能和摩擦性能良好，能够达到GB/T24411-2009《摩擦材料用酚醛树脂》的标准，摩擦材料能够应用于对粘接性能和摩擦性能要求较高的领域中，应用范围比较广泛。（2）通过本专利技术生产的酚醛树脂游离酚含量在2.0％以内、热分解温度在400℃以上，酚醛树脂产品具有良好的耐摩擦和耐高温性能。具体实施方式实施例1本实施例一种耐摩擦耐高温改性酚醛树脂的制备工艺，包括以下步骤：（1）按质量份数为100:25:7将苯酚、木质素和酸性催化剂加入至反应釜中，在140℃的温度下恒温反应5h，形成反应液；（2）保持反应液温度在85℃之间，分次加入质量份为13份甲醛溶液，再加入质量份为4份的复合催化剂，恒温反应3h，形成粘稠物；（3）将粘稠物在65℃的水中洗涤4次，并脱水干燥形成木质素酚醛树脂；（4）将木质素酚醛树脂粉碎至200目后加入粉末丁腈橡胶，丁腈橡胶的质量为木质素酚醛树脂的13%，将木质素酚醛树脂和粉末丁腈橡胶在高速搅拌机中混合均匀，得到改性酚醛树脂；（5）按摩擦材料配方、质量份数配比通过物料混合、热压成型、热处理等工艺制成摩擦材料，根据国标GB5763-2008《汽车用制动器衬片》对摩擦材料进行摩擦系数和磨损率测试。优选地，本专利技术中所述丁腈橡胶粉末为200目。优选地，本专利技术中所述复合催化剂是氢氧化钾和氢氧化钠混合而成。优选地，本专利技术中所述脱水干燥的过程为：在真空干燥箱中，首先在135℃的温度下常压脱水干燥，然后在真空压力为0.07MPa、128℃的温度下减压脱水干燥即可。实施例2本实施例一种耐摩擦耐高温改性酚醛树脂的制备工艺，包括以下步骤：（1）按质量份数为100:20:5将苯酚、木质素和酸性催化剂加入至反应釜中，在80℃的温度下恒温反应8h，形成反应液；（2）保持反应液温度在60℃之间，分次加入质量份为10份甲醛溶液，再加入质量份为3-5份的复合催化剂，恒温反应1h，形成粘稠物；（3）将粘稠物在60℃的水中洗涤2次，并脱水干燥形成木质素酚醛树脂；（4）将木质素酚醛树脂粉碎至200目后加入粉末丁腈橡胶，丁腈橡胶的质量为木质素酚醛树脂的10%，将木质素酚醛树脂和粉末丁腈橡胶在高速搅拌机中混合均匀，得到改性酚醛树脂；（5）按摩擦材料配方、质量份数配比通过物料混合、热压成型、热处理等工艺制成摩擦材料，根据国标GB5763-2008《汽车用制动器衬片》对摩擦材料进行摩擦系数和磨损率测试。优选地，本专利技术中所述丁腈橡胶粉末为100目。优选地，本专利技术中所述复合催化剂是氢氧化钡和氢氧化镁两种混合而成。优选地，本专利技术中所述脱水干燥的过程为：在真空干燥箱中，首先在120℃的温度下常压脱水干燥，然后在真空压力为0.05MPa、110℃的温度下减压脱水干燥即可。实施例3本实施例一种耐摩擦耐高温改性酚醛树脂的制备工艺，包括以下步骤：（1）按质量份数为100:30:8将苯酚、木质素和酸性催化剂加入至反应釜中，在200℃的温度下恒温反应2h，形成反应液；（2）保持反应液温度在110℃之间，分次加入质量份为15份甲醛溶液，再加入质量份为5份的复合催化剂，恒温反应5h，形成粘稠物；（3）将粘稠本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种耐摩擦耐高温改性酚醛树脂的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：/n（1） 按质量份数为100:20-30:5-8将苯酚、木质素和酸性催化剂加入至反应釜中，在80℃-200 ℃的温度下恒温反应2-8 h，形成反应液；/n（2）保持反应液温度在60-110 ℃之间，分次加入质量份为10-15份甲醛溶液，再加入质量份为3-5份的复合催化剂，恒温反应1-5 h，形成粘稠物；/n（3）将粘稠物在60-70 ℃的水中洗涤2-5 次，并脱水干燥形成木质素酚醛树脂；/n（4）将木质素酚醛树脂粉碎至200 目后加入粉末丁腈橡胶，丁腈橡胶的质量为木质素酚醛树脂的10-15 %，将木质素酚醛树脂和粉末丁腈橡胶在高速搅拌机中混合均匀，得到改性酚醛树脂；/n（5）按摩擦材料配方、质量份数配比通过物料混合、热压成型、热处理等工艺制成摩擦材料，根据国标GB5763-2008《汽车用制动器衬片》对摩擦材料进行摩擦系数和磨损率测试。/n

【技术特征摘要】
1.一种耐摩擦耐高温改性酚醛树脂的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）按质量份数为100:20-30:5-8将苯酚、木质素和酸性催化剂加入至反应釜中，在80℃-200℃的温度下恒温反应2-8h，形成反应液；
（2）保持反应液温度在60-110℃之间，分次加入质量份为10-15份甲醛溶液，再加入质量份为3-5份的复合催化剂，恒温反应1-5h，形成粘稠物；
（3）将粘稠物在60-70℃的水中洗涤2-5次，并脱水干燥形成木质素酚醛树脂；
（4）将木质素酚醛树脂粉碎至200目后加入粉末丁腈橡胶，丁腈橡胶的质量为木质素酚醛树脂的10-15%，将木质素酚醛树脂和粉末丁腈橡胶在高速搅拌机中混合均匀，得到改性酚醛树脂；
（5）按摩擦材料配方、质量份数配比通过物料混合、热压成型、热...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁文来，
申请(专利权)人：黄石金朝阳粉末材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42