一种铁皮石斛中有机汞的富集检测方法技术

本发明专利技术涉及中药有害金属检测领域，公开了一种铁皮石斛中有机汞的富集检测方法，包括以下步骤：将铁皮石斛样品经碾碎、粗提、定容后，获得样品溶液；将含噻吩型配体的金属有机骨架装到固相萃取柱中，压实，依次用甲醇和水淋洗固相萃取柱进行活化；将样品溶液通过活化后的固相萃取柱，用L‑半胱氨酸水溶液作为洗脱剂进行洗脱，收集洗脱液；将洗脱液离心后，取中间液体，经微孔滤膜过滤后，通过高效毛细管电泳进一步纯化有机汞，并获得样品色谱图；根据样品色谱图，结合标准品的色谱图，获得铁皮石斛样品中的有机汞含量。本发明专利技术将基于含噻吩型配体的金属有机骨架的微固相萃取与高效毛细管电泳联用，能实现铁皮石斛中痕量有机汞的提纯和检测。

【技术实现步骤摘要】
一种铁皮石斛中有机汞的富集检测方法
本专利技术涉及中药有害金属检测领域，尤其涉及一种铁皮石斛中有机汞的富集检测方法。
技术介绍
铁皮石斛(DendrobiumofficinaleKimuraetMigo)具有滋阴清热、润肺明目、抗癌防老等功效，作为一种天然滋补药物，现代药理研究发现，铁皮石斛在治疗慢性萎缩性胃炎、高血压、糖尿病等方面具有显著功效。由于在铁皮石斛生产过程中缺乏全程质量安全控制措施，生产环境和农业投入品使用缺乏有效监控，可能存在着重金属超标等安全隐患。铁皮石斛中可能存在的汞物种会引起神经系统损害，增加罹患心血管疾病的风险，从而影响记忆力、识别障碍。其中，有机汞物种由于其亲脂性和生物蓄积性，比无机汞更容易通过生物膜进入人体，并且毒性更高。因此，检测铁皮石斛中的汞，尤其是有机汞，如甲基汞、乙基汞、苯基汞，是十分非常重要的。金属有机骨架(MOFs)，是一种基于有机桥联配体和金属离子或金属离子簇一种很有前途的高度有序的多孔材料，在气体储存、催化和运载药物的方面潜在应用能力巨大，由于其独特的属性，如永久性孔隙率、高结晶度、易接近的外部本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铁皮石斛中有机汞的富集检测方法，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）样品预处理：将铁皮石斛样品碾碎；/n（2）粗提：向预处理后的铁皮石斛样品中加入丙酮，涡旋后离心，移除上清液；向沉淀物中加入盐酸，涡旋后超声提取，然后离心，取上清液，获得有机汞粗提物；将有机汞粗提物定容后，获得样品溶液；/n（3）装柱和活化：将含噻吩型配体的金属有机骨架装到固相萃取柱中，压实；依次用甲醇和水淋洗固相萃取柱进行活化；/n（4）微固相萃取：将样品溶液通过活化后的固相萃取柱，用L-半胱氨酸水溶液作为洗脱剂进行洗脱，收集洗脱液；/n（5）毛细管电泳：将洗脱液离心后，取中间液体，经微孔滤膜过滤后，通过高效毛细管电泳...

【技术特征摘要】
1.一种铁皮石斛中有机汞的富集检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）样品预处理：将铁皮石斛样品碾碎；
（2）粗提：向预处理后的铁皮石斛样品中加入丙酮，涡旋后离心，移除上清液；向沉淀物中加入盐酸，涡旋后超声提取，然后离心，取上清液，获得有机汞粗提物；将有机汞粗提物定容后，获得样品溶液；
（3）装柱和活化：将含噻吩型配体的金属有机骨架装到固相萃取柱中，压实；依次用甲醇和水淋洗固相萃取柱进行活化；
（4）微固相萃取：将样品溶液通过活化后的固相萃取柱，用L-半胱氨酸水溶液作为洗脱剂进行洗脱，收集洗脱液；
（5）毛细管电泳：将洗脱液离心后，取中间液体，经微孔滤膜过滤后，通过高效毛细管电泳进一步纯化有机汞，并获得样品色谱图；
（6）含量检测：根据样品色谱图，结合标准品的色谱图，获得铁皮石斛样品中的有机汞含量。


2.如权利要求1所述的一种铁皮石斛中有机汞的富集检测方法，其特征在于，步骤（3）中，所述含噻吩型配体的金属有机骨架的制备过程如下：
（a）合成：将ZrCl4超声溶解到DMF与NMF的混合溶液中；加入噻吩-2,5-二羧酸，超声溶解；再加入乙酸，混合均匀后，超声处理10~15min，然后在115~125℃下密封反应45~50h；反应完成后，冷却结晶，收集晶状固体产物，用DMF洗净、干燥，获得淡黄色亮晶状固体；
（b）活化：在75~85℃下，对淡黄色晶状固体进行抽真空去除配位溶剂分子，获得含噻吩型配体的金属有机骨架。


3.如权利要求1所述的一种铁皮石斛中有机汞的富集检测方法，其特征在于，步骤（4）中，所述L-半胱氨酸水溶液的浓度为450~550µg/mL。


4.如权利要求1所述的一种铁皮石斛中有机汞的富集检测方法，其特征在于，步骤（3）中的含噻吩型配体的金属有机骨架与步骤（2）中的预处理后的铁皮石斛样品之间的质量比为0.1~0.25:1。


5.如权利要求1所述的一种铁皮石斛中有机汞的富集检测方法，其特征在于，步...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹君，杨娟，董新，陈嫣，甄晓婷，
申请(专利权)人：杭州师范大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33