一种从鸭胆汁中分离鹅去氧胆酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种从鸭胆汁中分离鹅去氧胆酸的制备方法，其中包括以下步骤：将皂化游离后的鸭胆膏在酸性催化下与醇成酯，通过溶剂分离出鹅去氧胆酸酯，然后与乙酸酐反应生成3,7‑二乙酰基鹅去氧胆酸酯粗品，该粗品通过单一溶剂精制得到纯度较高的3,7‑二乙酰基鹅去氧胆酸酯精品，然后再通过碱水解得到鹅去氧胆酸。本发明专利技术所用原料鸭胆汁廉价易得，工艺操作简单，避免了大量溶剂反复处理，得到的鹅去氧胆酸纯度较高，更适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种从鸭胆汁中分离鹅去氧胆酸的方法
本专利技术涉及鹅去氧胆酸的制备方法，具体涉及一种从鸭胆汁中分离鹅去氧胆酸的方法。
技术介绍
鹅去氧胆酸(ChenodeoxycholicAcid，简称CDCA))，化学名为3α，7α-二羟基-5β-胆烷酸，属于甾类化合物，是一种天然的胆酸，是1848年首次从鹅胆汁中提取得到的。鹅去氧胆酸具有纠正胆固醇的作用，其作为第一个纠正饱和胆汁和溶解胆石的药物被应用，同时又是合成熊去氧胆酸和其他甾体化合物的原料。鸡、鸭、鹅等胆汁中含有鹅去氧胆酸，可以从其胆汁中直接提取，目前市场上鹅去氧胆酸是主要从鸡胆汁中提取。同时我国鸭养殖量巨大，鸭胆汁资源丰富，但尚未被充分利用，由于鸭胆汁的成分复杂，不能直接应用从鸡胆汁中提取鹅去氧胆酸的方法提取鸭胆汁中的鹅去氧胆酸。目前从鸡、鸭与鹅等胆汁中提取鹅去氧胆酸工艺提取方法主要有有机溶剂提取法、钡盐法、钙盐法、硅胶柱等。但传统的提取方法工艺过程复杂，得到的产品纯度低，需要有机溶剂多次反复处理，三废较多，收率低，产业化困难。
技术实现思路
>为了解决从鸭胆汁中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从鸭胆汁中分离鹅去氧胆酸的制备方法，其特征在于，步骤如下：/n(1)将鸭胆膏溶于醇中，室温下滴加浓硫酸，维持室温搅拌反应，反应结束后，用无机碱调pH至6-7，过滤，滤液浓缩完毕后加入有机溶剂，加热回流，降温慢慢析晶得鹅去氧胆酸酯；/n(2)将步骤(1)得到的鹅去氧胆酸酯溶于乙酸酐中，回流反应完毕后，慢慢滴加水析出固体，过滤得到3,7-二乙酰基鹅去氧胆酸酯粗品；/n(3)将步骤(2)得到的3,7-二乙酰基鹅去氧胆酸酯粗品溶于有机溶剂中，加热溶解，降温析晶，过滤得到3,7-二乙酰基鹅去氧胆酸酯精品；/n(4)将步骤(3)得到的3,7-二乙酰基鹅去氧胆酸酯加入碱水中，回流进行水解反应，反应结...

【技术特征摘要】
1.一种从鸭胆汁中分离鹅去氧胆酸的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)将鸭胆膏溶于醇中，室温下滴加浓硫酸，维持室温搅拌反应，反应结束后，用无机碱调pH至6-7，过滤，滤液浓缩完毕后加入有机溶剂，加热回流，降温慢慢析晶得鹅去氧胆酸酯；
(2)将步骤(1)得到的鹅去氧胆酸酯溶于乙酸酐中，回流反应完毕后，慢慢滴加水析出固体，过滤得到3,7-二乙酰基鹅去氧胆酸酯粗品；
(3)将步骤(2)得到的3,7-二乙酰基鹅去氧胆酸酯粗品溶于有机溶剂中，加热溶解，降温析晶，过滤得到3,7-二乙酰基鹅去氧胆酸酯精品；
(4)将步骤(3)得到的3,7-二乙酰基鹅去氧胆酸酯加入碱水中，回流进行水解反应，反应结束后，反应液用盐酸调pH至2-3，慢慢析出固体，过滤得鹅去氧胆酸。


2.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：张宁，张宗磊，赵思太，段崇刚，付丙月，刘文涛，孔祥雨，任业明，马新成，杨利，
申请(专利权)人：山东省药学科学院，
类型：发明
国别省市：山东;37