一种萃取法分离猪胆膏中猪去氧胆酸的方法技术

一种萃取法分离猪胆膏中猪去氧胆酸的方法,它是按以下步骤制备：一、猪胆膏的酯化；二、浓缩；三、萃取；四、浓缩结晶；五、水解酸化；六、干燥；七、结晶；过滤干燥得猪去氧胆酸成品。本发明专利技术的优点在于：1、收率高20%‑30%（传统方法10%‑15%），2、纯度高熔点200‑204℃（传统方法熔点170‑190℃），3、缩短生产周期，有机溶剂用量少（传统方法用量大）4、产品外观为白色的粉末（传统方法淡黄色或黄色的粉末）。

【技术实现步骤摘要】
一种萃取法分离猪胆膏中猪去氧胆酸的方法
本专利技术涉及动物胆汁中猪去氧胆酸的提取方法，尤其涉及一种萃取法分离猪胆膏中猪去氧胆酸的方法。
技术介绍
猪去氧胆酸是从猪胆汁中提取的一种胆烷酸。可用作消炎药，治疗慢性支气管炎、高血脂症、动脉粥样硬化症等。本品能刺激胆汁分泌，使胆汁变稀而不增加固体量，适用于胆道炎、胆囊炎、胆石症和其它非阻塞性胆汁郁积；亦可加速胆囊造影剂排出肝脏以及有助于显影。尚能促进肠道脂肪分解和脂溶性维生素吸收，可用于肝胆疾患引起的消化不良，同时，也是配制人工牛黄的主要原料。动物胆汁是提取猪去氧胆酸最良好的资源，我国每年出栏仅生猪可达5亿头，每头生猪可提供200ml胆汁，这部分资源如果能利用起来，将获得极高的经济效益。从胆汁中提取猪去氧胆酸的技术主要是乙酸乙酯法。乙酸乙酯法是传统方法，收率低10%-15%，纯度低（熔点170-190℃），有机试剂用量大,乙酸乙酯易挥发，受热易分解，在提取过程中对产品质量影响很大，生产成本高，操作复杂。针对目前现有的提取方法中存在的问题，本专利技术的目的是提供一种工艺简单，生产成本低，操作简单，产品质量好，纯度高，对环境污染小的提取方法，本专利技术采用萃取法对猪胆膏中的猪去氧胆酸进行提取分离。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决上述制备猪去氧胆酸的不足，提供一种采用酯化萃取法对猪胆膏中的猪去氧胆酸进行提取，该方法具有收率高，纯度高，有机溶剂用量少，对环境污染小的特点。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案是：一种萃取法分离猪胆膏中猪去氧胆酸的方法，其特征在于：它是按以下步骤制备:1)猪胆膏的酯化:称重猪胆膏，加8-10（w/w）倍重量的甲醇、加8%-10%（w/w）浓硫酸，加热回流4-6h，趁热加入碳酸氢钙或碳酸钙中和至pH7.0-7.3,过滤，收集滤液；2)浓缩:将上述滤液加热至60-80℃，真空0.05-0.08MPa浓缩回收甲醇至无甲醇流出，成黏稠状，称重；3)萃取:向上述黏稠状物中加3倍量（w/w）的萃取剂，搅拌60min，静置4h，分去下层；向下层加3倍量（w/w）的萃取剂，搅拌30min，静置2h，分去下层；再次向下层加3倍量（w/w）的萃取剂，搅拌10min，静置1h，分去下层；合并萃取剂层用碳酸氢钠饱和溶液水洗至pH6.8-7.2，静置分去水层；4)浓缩结晶:将上述萃取剂层，回收萃取剂至原重量的2倍时，停止浓缩，降温，冷却结晶，过滤得猪去氧胆酸甲酯；5)水解酸化:称重猪去氧胆酸甲酯，加5倍量（w/w）的氢氧化钠溶液，加热回流2-4h，过滤，滤液用10%的稀盐酸酸化至pH4-5，析出白色沉淀，过滤水洗固体至中性；6）干燥：40-60℃，干燥2h，80-100℃，干燥4-6h，得猪去氧胆酸的粗品；7)结晶:称重猪去氧胆酸粗品，加1倍量（w/w）的丙酮，加热回流1h，降温冷却结晶，过滤，干燥，得精品猪去氧胆酸。所述的一种萃取法分离猪胆膏中猪去氧胆酸的方法，其特征在于步骤3）中的萃取剂为环己烷、戊烷和石油醚中的一种。所述的一种萃取法分离猪胆膏中猪去氧胆酸的方法，其特征在于步骤5）中氢氧化钠溶液的浓度为8%-15%。本专利技术将酯化萃取法利用到猪去氧胆酸的分离过程中，先将猪胆膏进行酯化后，再液液萃取得到猪去氧胆酸甲酯，将其猪胆膏中的色素、蛋白质等颜色较深的杂质除去，与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：1、收率高20%-30%（传统方法10%-15%），2、纯度高熔点200-204℃（传统方法熔点170-190℃），3、缩短生产周期，有机溶剂用量少（传统方法用量大）4、产品外观为白色的粉末（传统方法淡黄色或黄色的粉末）。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步详细说明。实施例1在实验室小试，称取取猪胆膏1kg，加8kg甲醇、加80g的浓硫酸，加热回流4h，趁热加入碳酸氢钙中和至pH7.0,过滤，收集滤液；滤液加热至80℃，真空0.08MPa浓缩回收甲醇至无甲醇流出，成黏稠状，称重为650g；加1850g的环己烷，搅拌60min，静置4h，分去下层；向下层加1850g的环己烷，搅拌30min，静置2h，分去下层；再次向下层加1850g的环己烷，搅拌10min，静置1h，分去下层；合并环己烷层用碳酸氢钠饱和溶液水洗至pH7.0，静置分去水层；将环己烷层，回收环己烷至1300g时，停止浓缩，降温，冷却结晶，过滤得猪去氧胆酸甲酯350g；加1750g的10%氢氧化钠溶液，加热回流2h，过滤，滤液用10%的稀盐酸酸化至pH4，析出白色沉淀，过滤水洗固体至中性；60℃，干燥2h，100℃，干燥6h，得猪去氧胆酸的粗品300g；加300g丙酮，加热回流1h，降温冷却结晶，过滤，干燥，得精品猪去氧胆酸240g，经检测熔点200-201℃。实施例2在实验室小试，称取取猪胆膏1kg，加9kg甲醇、加90g的浓硫酸，加热回流5h，趁热加入碳酸氢钙中和至pH7.1,过滤，收集滤液；滤液加热至60℃，真空0.07MPa浓缩回收甲醇至无甲醇流出，成黏稠状，称重为700g；加2100g的戊烷，搅拌60min，静置4h，分去下层；向下层加2100g的戊烷，搅拌30min，静置2h，分去下层；再次向下层加2100g的戊烷，搅拌10min，静置1h，分去下层；合并戊烷层用碳酸氢钠饱和溶液水洗至pH7.0，静置分去水层；将戊烷层，回收戊烷至1400g时，停止浓缩，降温，冷却结晶，过滤得猪去氧胆酸甲酯330g；加1650g的8%氢氧化钠溶液，加热回流2h，过滤，滤液用10%的稀盐酸酸化至pH5，析出白色沉淀，过滤水洗固体至中性；50℃，干燥2h，90℃，干燥4h，得猪去氧胆酸的粗品260g；加260g丙酮，加热回流1h，降温冷却结晶，过滤，干燥，得精品猪去氧胆酸230g，经检测熔点202-203℃。实施例3在实验室小试，称取取猪胆膏1kg，加10kg甲醇、加100g的浓硫酸，加热回流6h，趁热加入碳酸氢钙中和至pH7.3,过滤，收集滤液；滤液加热至80℃，真空0.08MPa浓缩回收甲醇至无甲醇流出，成黏稠状，称重为750g；加2250g的石油醚，搅拌60min，静置4h，分去下层；向下层加加2250g的石油醚，搅拌30min，静置2h，分去下层；再次向下层加加2250g的石油醚，搅拌10min，静置1h，分去下层；合并石油醚层用碳酸氢钠饱和溶液水洗至pH7.2，静置分去水层；将石油醚层，回收石油醚至1500g时，停止浓缩，降温，冷却结晶，过滤得猪去氧胆酸甲酯380g；加1900g的15%氢氧化钠溶液，加热回流2h，过滤，滤液用10%的稀盐酸酸化至pH5，析出白色沉淀，过滤水洗固体至中性；60℃，干燥2h，80℃，干燥5h，得猪去氧胆酸的粗品320g；加320g丙酮，加热回流1h，降温冷却结晶，过滤，干燥，得精品猪去氧胆酸280g，经检测熔点203-204℃。实施例4在车间中试，称取取猪胆膏100本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种萃取法分离猪胆膏中猪去氧胆酸的方法，其特征在于：它是按以下步骤制备:/n1)猪胆膏的酯化:称重猪胆膏，加8-10（w/w）倍重量的甲醇、加8%-10%（w/w）浓硫酸，加热回流4-6h，趁热加入碳酸氢钙或碳酸钙中和至pH7.0-7.3,过滤，收集滤液；/n2)浓缩: 将上述滤液加热至60-80℃，真空0.05-0.08MPa浓缩回收甲醇至无甲醇流出，成黏稠状，称重；/n3)萃取:向上述黏稠状物中加3倍量（w/w）的萃取剂，搅拌60min，静置4h，分去下层；向下层加3倍量（w/w）的萃取剂，搅拌30min，静置2h，分去下层；再次向下层加3倍量（w/w）的萃取剂，搅拌10min，静置1h，分去下层；合并萃取剂层用碳酸氢钠饱和溶液水洗至pH6.8-7.2，静置分去水层；/n4)浓缩结晶: 将上述萃取剂层，回收萃取剂至原重量的2倍时，停止浓缩，降温，冷却结晶，过滤得猪去氧胆酸甲酯；/n5)水解酸化: 称重猪去氧胆酸甲酯，加5倍量（w/w）的氢氧化钠溶液，加热回流2-4h，过滤，滤液用10%的稀盐酸酸化至pH4-5，析出白色沉淀，过滤水洗固体至中性；/n6）干燥： 40-60℃，干燥2h，80-100℃，干燥4-6h，得猪去氧胆酸的粗品；/n7)结晶: 称重猪去氧胆酸粗品，加1倍量（w/w）的丙酮，加热回流1h，降温冷却结晶，过滤，干燥，得精品猪去氧胆酸。/n...

【技术特征摘要】
1.一种萃取法分离猪胆膏中猪去氧胆酸的方法，其特征在于：它是按以下步骤制备:
1)猪胆膏的酯化:称重猪胆膏，加8-10（w/w）倍重量的甲醇、加8%-10%（w/w）浓硫酸，加热回流4-6h，趁热加入碳酸氢钙或碳酸钙中和至pH7.0-7.3,过滤，收集滤液；
2)浓缩:将上述滤液加热至60-80℃，真空0.05-0.08MPa浓缩回收甲醇至无甲醇流出，成黏稠状，称重；
3)萃取:向上述黏稠状物中加3倍量（w/w）的萃取剂，搅拌60min，静置4h，分去下层；向下层加3倍量（w/w）的萃取剂，搅拌30min，静置2h，分去下层；再次向下层加3倍量（w/w）的萃取剂，搅拌10min，静置1h，分去下层；合并萃取剂层用碳酸氢钠饱和溶液水洗至pH6.8-7.2，静置分去水层；
4)浓缩结晶:将上述萃取剂层，回收萃取剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭庆，徐宾朋，赵露，
申请(专利权)人：安徽科宝生物工程有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34