一种从妥尔油沥青中提取、提纯和精制松树甾醇的方法技术

本发明专利技术提供了一种从妥尔油沥青中提取、提纯和精制松树甾醇的方法，包括：一，以妥尔油沥青为原料，加入乙醇、氢氧化钠水溶液，在温度90‑120℃，压力为0.20‑0.60Mpa，反应3‑5小时；二，反应结束后降温至50℃‑70℃，加入石油醚分多次进行萃取，收集每次萃取的上层石油醚层，用热水多次洗涤石油醚至下层水层澄清；三，浓缩结晶；四，向松树甾醇粗品加入石油醚和醇类助溶剂，搅拌加热，粗甾醇全部溶解后，加入蒸馏水，分层，取上层石油醚层，降温至28‑35℃，加入蒸馏水，待大量松树甾醇析出，继续搅拌，冷却至15‑25℃过滤；五，精制脱色。本发明专利技术能够解决皂化水解时间长、采用热熔、结晶法提纯甾醇的溶解温度较高，结晶时间长、结晶温度低、提纯的收率和含量不高的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种从妥尔油沥青中提取、提纯和精制松树甾醇的方法
本专利技术涉及甾醇提取
，特别是涉及一种从妥尔油沥青中提取、提纯和精制松树甾醇的方法。
技术介绍
松树甾醇是一种天然的植物甾醇，用于合成维生素D3等甾类药物重要中间体、生发、养发和皮肤营养剂、化纺工业中的分散剂、柔软剂、抗氧剂等。在松树甾醇中，70-80％都是β-谷甾醇，β-谷甾醇具有明显降低血清胆固醇的功效，也可以取代胆固醇作为脂质体膜材，适合于制药(降血脂药)以及食品、化妆品的添加剂。现有技术中，主要采用石油醚洗涤+乙醇和活性炭精制，而松树甾醇并不太适合用此工艺，主要是因为石油醚洗涤后一般是常温过滤，而常温下β-谷甾醇在石油醚的溶解度较大，采用这种工艺，粗松树甾醇经石油醚洗涤后，含量为80-85％，收率为60-65％，含量和收率都较低。此外，也有采用一种或多种溶剂溶解后再结晶的方法，常用溶剂为环己酮、正戊醇、甲醇、乙醇、正己烷、正丙醇、乙醇、甲苯(90％)、丙酮等中的一种或者多种，此方法中，溶解温度通常为70-80℃，结晶时间较长，结晶温度较低，结晶条件较难控制，对过滤本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从妥尔油沥青中提取、提纯和精制松树甾醇的方法，其特征在于，包括：/n步骤1，皂化水解，以妥尔油沥青为原料，加入乙醇、氢氧化钠水溶液，在温度90-120℃，压力为0.20-0.60Mpa，反应3-5小时；/n步骤2，萃取，皂化水解反应结束后，降温至50℃-70℃，加入石油醚分多次进行萃取，收集每次萃取的上层石油醚层，用50℃-70℃的热水多次洗涤石油醚至下层水层澄清，石油醚沸程为90-120℃；/n步骤3，浓缩结晶，对步骤2中热水洗涤后的石油醚进行蒸馏，回收大部分石油醚，降温至2-5℃，结晶8-12h后，抽滤，得到滤饼为松树甾醇粗品；/n步骤4，提纯，取步骤3所得松树甾醇粗品，加入石油醚...

【技术特征摘要】
1.一种从妥尔油沥青中提取、提纯和精制松树甾醇的方法，其特征在于，包括：
步骤1，皂化水解，以妥尔油沥青为原料，加入乙醇、氢氧化钠水溶液，在温度90-120℃，压力为0.20-0.60Mpa，反应3-5小时；
步骤2，萃取，皂化水解反应结束后，降温至50℃-70℃，加入石油醚分多次进行萃取，收集每次萃取的上层石油醚层，用50℃-70℃的热水多次洗涤石油醚至下层水层澄清，石油醚沸程为90-120℃；
步骤3，浓缩结晶，对步骤2中热水洗涤后的石油醚进行蒸馏，回收大部分石油醚，降温至2-5℃，结晶8-12h后，抽滤，得到滤饼为松树甾醇粗品；
步骤4，提纯，取步骤3所得松树甾醇粗品，加入石油醚和醇类助溶剂，搅拌加热至40℃，粗甾醇全部溶解后，加入60℃蒸馏水，分层，取上层石油醚层，降温至28-35℃，加入15-25℃的蒸馏水，大量松树甾醇析出，继续搅拌，冷却至15-25℃过滤，得滤饼；
步骤5，精制脱色，取步骤4所得滤饼，加入乙醇、活性炭，70-80℃溶解，降温至5-15℃，结晶8-12h，过滤，干燥后得到松树甾醇精品。


2.根据权利要求1所述的从妥尔油沥青中提取、提纯和精制松树甾醇的方法，其特征在于，步骤1具体为：
以妥尔油沥青为原料，加入1-2倍的乙醇，0.5-1倍的20％-30％氢氧化钠水溶液，在温度90-120℃，压力为0.20-0.60Mpa，反应3-5小时。


3.根据权利要求1所述的从妥尔油沥青中提取、提纯和精制松树甾醇的方法，其特征在于，步骤2具体为：
皂化水解反应结束后，降温至50℃-70℃，...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙海辉，龚美青，沈明云，孙海容，黄辉其，熊兰兰，廖英俊，吴敏，张昭，彭莉莉，魏国华，欧阳正阶，易道明，张斌，谢刚，熊志华，
申请(专利权)人：宜春大海龟生命科学有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36