【技术实现步骤摘要】
一种杀虫剂伏虫隆及其中间体2,6-二氟苯甲酰胺的合成方法
本专利技术涉及杀虫剂领域，更具体地说，涉及一种杀虫剂伏虫隆及其中间体2,6-二氟苯甲酰胺的合成方法。
技术介绍
伏虫隆(Teflubenzuron)是由CelamerckGmbH&Co.于1984年开发的苯甲酰脲类杀虫剂，1986年上市，几经收购后，现归于巴斯夫公司。伏虫隆化学名称为1-(3,5-二氯-2,4-二氟苯基)-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲，英文名称为1-(3,5-dichloro-2,4-difluorophenyl)-3-(2,6-difluorobenzyl)urea，CAS号：83121-18-0，分子式：C14H6Cl2F4N2O2，分子量：381.11，化学结构式：目前合成伏虫隆的方法主要是以2,6-二氯甲苯为起始原料，经6步反应得到中间体2,6-二氟苯甲酰胺，再经2步得到伏虫隆，如下图。目前常规的工艺有以下几点缺陷：1.工艺路线长，收率低，总收率55.4％左右，导致成本相对较高；2.废水...
【技术保护点】
1.一种杀虫剂伏虫隆的中间体2,6-二氟苯甲酰胺的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：/n步骤一，制备2,6-二氯苄叉二氯：配制二氯甲苯和五氯化磷的悬浊液，并通入氯气，而后利用气液分离器对物料分层，收集粗品，对粗品精馏得到2,6-二氯苄叉二氯；/n步骤二，制备2,6-二氯苯腈：将2,6-二氯苄叉二氯、乙酸、氯化锌、盐酸羟胺和醋酸钠混合，升温至回流反应，反应完全后，降温搅拌，过滤，烘干得到2,6-二氯苯腈；/n步骤三，制备2,6-二氟苯腈：2,6-二氯苯腈和环丁砜反应先升温减压脱水，再加入氟化钾和自制的CNC+催化剂，常压升温至一定温度后，保温至反应结束，结束后先减压粗馏回收...
【技术特征摘要】
1.一种杀虫剂伏虫隆的中间体2,6-二氟苯甲酰胺的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，制备2,6-二氯苄叉二氯：配制二氯甲苯和五氯化磷的悬浊液，并通入氯气，而后利用气液分离器对物料分层，收集粗品，对粗品精馏得到2,6-二氯苄叉二氯；
步骤二，制备2,6-二氯苯腈：将2,6-二氯苄叉二氯、乙酸、氯化锌、盐酸羟胺和醋酸钠混合，升温至回流反应，反应完全后，降温搅拌，过滤，烘干得到2,6-二氯苯腈；
步骤三，制备2,6-二氟苯腈：2,6-二氯苯腈和环丁砜反应先升温减压脱水，再加入氟化钾和自制的CNC+催化剂，常压升温至一定温度后，保温至反应结束，结束后先减压粗馏回收副产氯化钾，后再一定压力下精馏，收集馏分，得中间体2,6-二氟苯腈；
步骤四，制备2,6-二氟苯甲酰胺：2,6-二氟苯腈和液碱反应，一定温度下滴加双氧水，滴毕，保温反应至结束，冷却，抽滤，烘干得所需的2,6-二氟苯甲酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种杀虫剂伏虫隆的中间体2,6-二氟苯甲酰胺的合成方法，其特征在于：步骤一所述悬浊液由二氯甲苯和五氯化磷泵入CORNINGG1-10FMSiC高通量微通道反应器中搅拌制成，所述二氯甲苯和五氯化磷的质量比为1：0.005～0.015。
3.根据权利要求2所述的一种杀虫剂伏虫隆的中间体2,6-二氟苯甲酰胺的合成方法，其特征在于：所述反应器的反应温度为100～150℃，流速为15～25mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种杀虫剂伏虫隆的中间体2,6-二氟苯甲酰胺的合成方法，其特征在于：步骤一中所述物料经气液分离器分层后具有水层和有机层，水层在上层，为回收盐酸，可作为副产，有机层为粗品。
5.根据权利要求1所述的一种杀虫剂伏虫隆的中间体2,6-二氟苯甲酰胺的合成方法，其特征在于：步骤二中所述2,6-二氯苄叉二氯、乙酸、氯化锌、盐酸羟胺和醋酸钠的质量比为1：2～8：0.01～0.1：0.3～0.5：0.01～0.1，乙酸浓度为65％～95％，回流反应温度为115～120℃，时间为8～10小时，所述反应完全是否达到由HPLC检测确认，当HPLC检测原...
【专利技术属性】
技术研发人员：易苗，尹凯，杨江宇，吴浩，吴文良，于江，顾旻旻，柴华强，
申请(专利权)人：浙江南郊化学有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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