一种有机电致发光材料的检测方法技术

本发明专利技术提供一种有机电致发光材料的检测方法，所述检测方法包括：将待测样品通过超高效液相色谱联用质谱进行检测；所述超高效液相色谱的色谱柱为苯基色谱柱。所述检测方法通过特定测试系统、色谱柱与色谱条件的控制和优化，以及与质谱的联用，实现对样品有效的分离和定性定量检测，使分析时间缩短至30min以内，分析时间短，检测精度和准确性好，同时消耗有机溶剂少，有效解决了购买有机溶剂导致检测的成本高、产生的废液量大的缺陷。所述检测方法具有高分离度、高准确度的优点，检测时间短，成本低，更加环保，尤其能够实现含有三苯胺基的有机电致发光材料的精确分离与检测，具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种有机电致发光材料的检测方法
本专利技术属于化学检测
，具体涉及一种有机电致发光材料的检测方法。
技术介绍
有机电致发光材料一直是光电信息功能材料领域的研究热点之一。经过了几十年的发展，已经取得了突破性的进展，材料在转化效率、稳定性等方面都有很大提高。有机电致发光材料种类很多，大多数用于有机电致发光材料的化合物中含有芳基、杂芳基或芳胺基，具有热稳定性好、玻璃化转变温度Tg高、不易结晶和成膜性好等优点，被广泛应用于电致发光器件的发光层、电子传输层、电子阻挡层、空穴传输层或空穴阻挡层中。用于有机电致发光材料的化合物通常都由小分子电致发光原料经中间体合成所得，合成产品质量直接影响了材料的稳定性及发光效率。因此，对其进行快速、高效、准确的含量检测液相色谱方法就显得尤为重要。目前常用的检测方法主要有紫外分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-串联质谱法等。陶荣等以三苯胺为原料合成了含三苯胺基团的二胺单体4-(3,5-二氨基苯甲酸甲酯基)三苯胺，并通过傅里叶红外光谱、核磁共振、荧光光谱对合成产物进行了表征与分析，确认得到了二胺单体(参见“含三苯胺基团聚酰亚胺的合成与性能表征”，陶荣，东南大学硕士学位论文，2009)。王艳荣等合成了一种含有咔唑、三苯胺基团的二胺单体，通过与不同二酐的聚合，制备出一系列含三苯胺、咔唑基团的聚酰亚胺，并初步研究了材料的分子结构对电性能的影响。对所制备的聚合物进行了分子量和热性能的研究，又利用紫外吸收波谱与电化学工作站联用对聚合物电性能进行表征(参见“含三苯胺空穴传输基团侧链悬挂钌金属配合物的聚酰亚胺光伏材料的合成与表征”，全国第八届有机固体电子过程暨华人有机光电功能材料学术讨论会摘要集，2010)。但是上述系列表征只能对合成产物进行定性的分析，并不能对产物和原料进行有效的分离和定量检测，所以为了进一步对合成的含有三芳胺类的合成产物进行表征，还需要寻找开发新的方法。高效液相色谱相具有选择性好、检测灵敏度高、快速等优点，被广泛应用于药物、食品、化妆品等领域。CN109975438A公开了一种基于液相色谱仪检测含-NH2或/和-NH基团芴类光电材料含量的方法。采用高效液相色谱(HPLC)搭配色谱柱：VenusilXBPC18，规格为4.6mm×150mm，5μm；流动相为：体积比为甲醇：水＝80:20，再加入体积比为0.1％的三乙胺成功对含-NH2或/和-NH基团芴类光电材料进行了检测，成功对目标产物进行了有效分离，但是此种方法分析时间仍然过长，导致产生废液多，且分离度还有很大的改善空间。因此，开发一种分离度效果好、分析时间短、测试准确性高的基于液相色谱仪的检测方法，以满足有机电致发光材料的检测要求，是本领域的研究重点。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种有机电致发光材料的检测方法，所述检测方法将待测样品通过超高效液相色谱联用质谱进行检测，并选用苯基色谱柱，提高了对待测样品的分离度，实现了在较短的时间对有机电致发光材料的定性定量检测。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术提供一种有机电致发光材料的检测方法，所述检测方法包括：将待测样品通过超高效液相色谱联用质谱进行检测；所述超高效液相色谱的色谱柱为苯基色谱柱。本专利技术提供的检测方法采用超高效液相色谱联用质谱进行，并搭配了特定的苯基色谱柱，特别适用于有机电致发光材料中分子量大、沸点高的合成产物，具有分离效果好、分析时间短和准确性高的特点。本专利技术中，所述苯基色谱柱的填料粒径为1.6～3μm，例如1.7μm、1.8μm、1.9μm、2.0μm、2.1μm、2.2μm、2.3μm、2.4μm、2.5μm、2.6μm、2.7μm、2.8μm或2.9μm，以及上述点值之间的具体数值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举所述范围包括的具体点值，优选为1.7～2.5μm。作为本专利技术的优选技术方案，所述苯基色谱柱的填料粒径为1.6～3μm；如果填料粒径超出上述范围，填料粒径过大会造成分离时间长，分离效果也相对较差；填料粒径过小会造成压力过大，检测系统无法承受。优选地，所述苯基色谱柱的规格为：3.0mm×100mm，2.5μm。本专利技术中，所述超高效液相色谱的流动相A包括含有0.1％甲酸的水溶液。优选地，所述超高效液相色谱的流动相B包括含有0.1％甲酸的乙腈溶液。优选地，所述超高效液相色谱的分析梯度为：0～14min，50～90％流动相B；14～17min，90％流动相B；17～20min，90～50％流动相B。优选地，所述超高效液相色谱的分析梯度为：0～12min，50～90％流动相B；12～17min，90％流动相B；17～20min，90～50％流动相B。优选地，所述超高效液相色谱的分析梯度为：0～8min，50～90％流动相B；8～17min，90％流动相B；17～20min，90～50％流动相B。优选地，所述超高效液相色谱的分析时间为10～30min，例如12min、14min、16min、18min、20min、22min、24min、26min或28min，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。优选地，所述超高效液相色谱的检测波长为254nm。优选地，所述苯基色谱柱的流速为0.2～0.6mL/min，例如0.25mL/min、0.3mL/min、0.35mL/min、0.4mL/min、0.45mL/min、0.5mL/min或0.55mL/min，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。本专利技术提供的检测方法通过特定测试系统与色谱条件的控制和优化，使分析时间缩短至30min以内，每分析一个样品消耗的溶剂约为10mL，显著减少了检测溶剂用量和废液产出量，一方面降低了检测所需的试剂成本，另一方面避免产生更多的工业三废，更加绿色环保。优选地，所述苯基色谱柱的柱温为40℃。本专利技术中，所述待测样品的浓度为0.5～1.5mg/mL，例如0.6mg/mL、0.7mg/mL、0.8mg/mL、0.9mg/mL、1.0mg/mL、1.1mg/mL、1.2mg/mL、1.3mg/mL或1.4mg/mL，及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。优选地，所述待测样品为有机电致发光材料的溶液。优选地，所述溶液的溶剂包括二氯甲烷。优选地，所述待测样品的进样体积为0.5～1.5μL，例如0.6μL、0.7μL、0.8μL、0.9μL、1.0μL、1.1μL、1.2μL、1.3μL或1.4μL，及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。本专利技术中，所述有机电致发光材料的相对分子质量为200～900，例如250、300、350、400、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种有机电致发光材料的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括：将待测样品通过超高效液相色谱联用质谱进行检测；所述超高效液相色谱的色谱柱为苯基色谱柱。/n

【技术特征摘要】
1.一种有机电致发光材料的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括：将待测样品通过超高效液相色谱联用质谱进行检测；所述超高效液相色谱的色谱柱为苯基色谱柱。


2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述苯基色谱柱的填料粒径为1.6～3μm，优选为1.7～2.5μm；
优选地，所述苯基色谱柱的规格为：3.0mm×100mm，2.5μm。


3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述超高效液相色谱的流动相A包括含有0.1％甲酸的水溶液；
优选地，所述超高效液相色谱的流动相B包括含有0.1％甲酸的乙腈溶液；
优选地，所述超高效液相色谱的分析梯度为：0～14min，50～90％流动相B；14～17min，90％流动相B；17～20min，90～50％流动相B；
优选地，所述超高效液相色谱的分析梯度为：0～12min，50～90％流动相B；12～17min，90％流动相B；17～20min，90～50％流动相B；
优选地，所述超高效液相色谱的分析梯度为：0～8min，50～90％流动相B；8～17min，90％流动相B；17～20min，90～50％流动相B；
优选地，所述超高效液相色谱的分析时间为10～30min。


4.根据权利要求1～3任一项所述的检测方法，其特征在于，所述苯基色谱柱的流速为0.2～0.6mL/min。


5.根据权利要求1～4任一项所述的检测方法，其特征在于，所述苯基色谱柱的柱温为40℃。


6.根据权利要求1～5任一项所述的检测方法，其特征在于，所述待测样品的浓度为0.5～1.5mg/mL；
优选地，所述待测样品为有机电致发光材料的溶液；
优选地，所述溶液的溶剂包括二氯甲烷；
优选地，所述待测样品的进样体积为0.5～1.5μL。


7.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈志宽，孙志强，
申请(专利权)人：宁波卢米蓝新材料有限公司，宁波鼎好光电材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33