一种铍铀伴生矿石成份分析标准物质制备方法技术

本发明专利技术提供了一种铍铀伴生矿石成份分析标准物质制备方法。本发明专利技术的技术方案主要包括各种矿石原料元素量值分析用的样品代表性的确定；标准物质粒径筛下通过率的确定；标准物质均匀性控制；标准物质量值控制等内容。本发明专利技术研制的铍铀伴生矿石成份分析标准物质元素成份分布更为均匀，更为稳定。元素量值更为准确，符合目标元素预计量值。

【技术实现步骤摘要】
一种铍铀伴生矿石成份分析标准物质制备方法
本专利技术属于矿石标准物质研制
，具体涉及一种铍铀伴生矿石成份分析标准物质制备方法。
技术介绍
铀资源是关系国家安全的重要战略资源，是我国核大国地位的基础保障。铍在地壳中的质量分数为0.001％，在原子能反应堆中作为减速剂和反射剂。有关地质资料表明：铍铀存在伴生特性，最典型的是新疆雪米斯坦火山岩白杨河特大型铍铀伴生矿床。铍铀伴生矿床开发是满足国防事业需求的当务之急。铍铀伴生矿的勘探、开采、选冶提取等一系列工作，都离不开对铍铀矿石成份进行检测，检测方法是否适宜、检测结果是否准确性，都必须要由相应的标准物质对其进行量值传递、质量控制和方法评价，因此，铀伴生矿石成份分析标准物质的制备是急需的。目前查阅的矿石成份标准物质制备方法，原料大多是单一矿种来源，能够直接研磨后制备某种标准物质，没有原料复配问题带来的一系列技术难题。丁红芳等人(铀钼矿及碳酸盐型铀矿标准物质研制.原子能科学技术，2016年，50(11),2107-2112.)的铀钼矿石标准物质的制备也采用了复配方案，所需的矿石本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铍铀伴生矿石成份分析标准物质制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/n步骤一：在铍铀伴生矿床遴选各类矿石原料；/n步骤二：确定各类矿石原料元素分析用的有代表性的样品量：采用圆锥体法混合，四分对角缩分法多级缩分，通过每级缩分样品的6次平行测定相对标准偏差趋于稳定时对应的缩分样品质量即为母样代表性样品量；/n步骤三：将各类矿石原料确定的代表母样的样品量研磨成粉末，进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi18项元素分析；/n步骤四：各类矿石原料U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr...

【技术特征摘要】
1.一种铍铀伴生矿石成份分析标准物质制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：在铍铀伴生矿床遴选各类矿石原料；
步骤二：确定各类矿石原料元素分析用的有代表性的样品量：采用圆锥体法混合，四分对角缩分法多级缩分，通过每级缩分样品的6次平行测定相对标准偏差趋于稳定时对应的缩分样品质量即为母样代表性样品量；
步骤三：将各类矿石原料确定的代表母样的样品量研磨成粉末，进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi18项元素分析；
步骤四：各类矿石原料U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi18项元素测定结果结合标准物质量值目标，确定各类矿石原料复配比例(1)，确定制备25kg标准物质所需的各类矿石原料质量；
步骤五：控制标准物质200目粒径：将确定的所需量的各类矿石原料进行球磨，采用200目筛孔震筛，筛上物弃去，各类矿石原料筛下物密封保存；
步骤六：依据步骤四中的复配比例(1)，复配两个重量均为100g的水平小试样品，混匀后进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi18项元素测定，考察测定结果与标准物质量值目标符合性，如出现个别元素不符合，步骤四中的复配比例(1)调整至复配比例(2)；
步骤七：依据复配比例(2)，复配两个重量均为1kg的水平中试样品，混匀后进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi18项元素测定，考察测定结果与标准物质量值目标符合性，如出现个别元素不符合，复配比例(2)再次进行调整至复配比例(3)；
步骤八：依据步骤七中的复配比例(3)，复配两个重量均为5kg的水平大试样品，球磨混匀后进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi18项元素测定，考察测定结果与标准物质量值目标符合性，如出现个别元素不符合，复配比例微调至复配比例(4)；
步骤九：依据复配比例(4)，第二次复配两个重量均为5kg的水平大试样品，球磨混匀后进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi18项元素测定；
步骤十：依据复配比例(4)，第三次复配两个重量均为5kg的水平批制样品，球磨混匀一定时间后进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi18项元素测定；
步骤十一：利用V型混匀机分别混合两个水平各自5个5kg单元小样；
步骤十二：步骤十一出料过程中抽取10个样品进行均匀性初检，测定U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi18项元素，测定结果与标准物质量值目标符合；
步骤十三：对步骤十一中的两个水平标准物质各自分装500瓶，每瓶50克，并对每一瓶编号；
步骤十四：从步骤十三的两个水平标准物质中各自抽取25瓶标准物质进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi1...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜桂荣，李铁球，曹淑琴，王海生，许红芬，王春叶，丁红芳，郭国龙，
申请(专利权)人：核工业北京化工冶金研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11