一种双酚A型二醚二酐的制备方法技术

技术编号:26472226 阅读:42 留言:0更新日期:2020-11-25 19:12
本发明专利技术公开了一种双酚A型二醚二酐的制备方法,涉及双酚A型二醚二酐制备领域。该制备方法是由双酚A在惰性气体的保护下,通过成盐和酸化步骤制成。与现有技术相比,本发明专利技术的有益效果是:有效提高双酚A型二醚二酐的总收率,并降低生产过程中的废酸废碱排放,保护环境;成盐反应中,采用丙醚,有效提高了中间产物A的浓缩率,并通过采用二次旋转刮膜式分子蒸馏法来对丙醚层进行浓缩,进一步提高了所得到的中间产物A的收率,且收率高达97%,熔点为146.1~147.8℃;酸化反应中,通过活性炭对中间产物进行干燥脱色,有效提高了中间产物的纯度,从而使得最终的双酚A型二醚二酐的收率达到96.7%,熔点为196.4~197.2℃。

【技术实现步骤摘要】
一种双酚A型二醚二酐的制备方法
本专利技术涉双酚A型二醚二酐
,尤其涉及一种双酚A型二醚二酐的制备方法。
技术介绍
双酚A型二醚二酐是一种化学产品,其分子式为C31H20O8,是生产聚酰亚胺产品及其复合材料的主要原料,而聚酰亚胺是指主链上含有酰亚胺环(-CO-N-CO-)的一类聚合物,其中以含有酞酰亚胺结构的聚合物最为重要。聚酰亚胺作为一种特种工程材料,已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。上世纪60年代,各国都在将聚酰亚胺的研究、开发及利用列入21世纪最有希望的工程塑料之一。聚酰亚胺,因其在性能和合成方面的突出特点,不论是作为结构材料或是作为功能性材料,其巨大的应用前景已经得到充分的认识,被称为是“解决问题的能手”,并认为没有聚酰亚胺就不会有今天的微电子技术,由此可见双酚A型二醚二酐的重要性。目前,合成双酚A型二醚二酐的制备步骤长而繁琐,总收率低,且在生产制备的过程中会产生大量的废酸和废碱,对环境产生巨大的影响。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是,如何提高双酚A型二醚二酐本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双酚A型二醚二酐的制备方法,其特征在于:由双酚A在惰性气体的保护下,通过成盐和酸化步骤制成,其合成路线如下:/n

【技术特征摘要】
1.一种双酚A型二醚二酐的制备方法,其特征在于:由双酚A在惰性气体的保护下,通过成盐和酸化步骤制成,其合成路线如下:



其中:成盐催化剂为甲苯和二甲苯中的一种;所述酸化催化剂为盐酸和硫酸中的一种。


2.根据权利要求1所述的一种双酚A型二醚二酐的制备方法,其特征在于:所述成盐步骤具体如下,将双酚A、含钠离子的化合物水溶液以及100~120ml蒸馏水在烧瓶内通过搅拌棒进行混合,之后升温至60~75℃进行加热回流,1~1.5h后加入300~320ml的成盐催化剂,并保持加热温度继续进行加热回流5~7h,接着再加入MPI、TBBA和丙醚,升温至80~86℃搅拌反应2~3h,之后保持温度70~78℃进行过滤并分层,再采用旋转刮膜式分子蒸馏法对将丙醚层进行浓缩,得到中间产物A。


3.根据权利要求2所述的一种双酚A型二醚二酐的制备方法,其特征在于:所述旋转刮膜式分子蒸馏法的操作步骤如下,将刮膜器预热到70℃,控制进料速率55~60rnL/h,刮膜器转速为80~90r/Min,随后进行二次分离,其中,一次分离的蒸馏温度为95~110℃,压力为9~11Pa,二次分离的蒸馏温度为120~140℃,压力为12~15Pa。


4.根据权利要求2所述的一种双酚A型二醚二酐的制备方法,其特征在于:所述成盐步骤中含钠离子的化合物水溶液是质量份数为50%的氢氧化钠水溶液,且双酚A与氢氧化钠水溶液的物料比为1:...

【专利技术属性】
技术研发人员:纪安成王锋周柳琴
申请(专利权)人:南京康德祥医药科技有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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