一种4-辛基苯乙醇的制备方法技术

本发明专利技术涉及4‑辛基苯乙醇的制备技术领域，具体为一种4‑辛基苯乙醇的制备方法，包括以下操作步骤：第一步，格式试剂R1‑Mg‑X1的合成,其中R1为辛基，X1为卤素(Cl、Br或I)；R1‑X1与镁粉在在无水乙醚或四氢呋喃(

【技术实现步骤摘要】
一种4-辛基苯乙醇的制备方法
本专利技术涉及化合物合成制备
，特别是涉及一种4-辛基苯乙醇的制备方法。
技术介绍
4-辛基苯乙醇，别名：2-(4-正辛基苯)乙醇；4-十二烷基苯乙醇；4-辛基苯乙醇；乙酸-[2-(4-辛基苯基)]乙醇，CAS号：162358-05-6，分子式：C16H26O，分子结构式如下：化学性质如下：密度：0.932g/cm3沸点：306.257℃at760mmHg闪点：116.222℃。4-辛基苯乙醇是重要的化工原料，目前，4-辛基苯乙醇的制备方法不够完善。如现有技术中的4-辛基苯乙醇乙酸酯(162358-04-5)一步法合成产物，虽然产率高达95％，但是存在的主要问题在于，原料成本高，原料本身的合成也较为繁琐。现有技术中的正辛基溴化镁(17049-49-9)和4-(2-乙酰氧基乙基)苯酚三氟甲烷磺酸盐(71222357-9)合成的方法，是常用的方法，成本相对降低，但是存在的主要问题在于：1、由于产物中的副产物较多，因此这给反应造成的主要问题在于，合成收率低，合成反应温本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种4-辛基苯乙醇的制备方法，其特征在于：/n包括以下操作步骤：/n第一步，格式试剂R1-Mg-X1的合成,其中R1为辛基，X1为卤素(Cl、Br或I)；R1- X1与镁粉在在无水乙醚或四氢呋喃(

【技术特征摘要】
1.一种4-辛基苯乙醇的制备方法，其特征在于：
包括以下操作步骤：
第一步，格式试剂R1-Mg-X1的合成,其中R1为辛基，X1为卤素(Cl、Br或I)；R1-X1与镁粉在在无水乙醚或四氢呋喃(THF)中反应制得，
第二步，R2-CH2-X2与R1-Mg-X1烷基化反应，得到R2-CH2-R1和X1-Mg-X2；其中R2为苯乙醇，X2为卤素(Cl、Br或I)，R2-CH2-R1即为产物4-辛基苯乙醇；
具体工艺流程如下：
R2-CH2-X2+R1-Mg-X1----R2-CH2-R1+X1-Mg-X2
其中：R1为辛基，X1为卤素(Cl、Br或I)，R2为苯乙醇，X2为卤素(Cl、Br或I)。


2.如权利要求1所述的一种4-辛基苯乙醇的制备方法，其特征在于：所述第二步中，先将R2-CH2-X2加入保护基，其中保护基为乙酰基（Ac）、2-甲氧基乙氧甲基醚(MEM)、甲氧甲基醚(MOM)、对甲氧基苄基醚(PMB)、甲硫甲基醚(MTM)、硅醚保护基、三苯甲基的其中一种；带有保护基的R2-CH2-X2与R1-Mg-X1烷基化反应后，进行脱保护基，得到产物产物4-辛基苯乙醇。


3.如权利要求2所述的一种4-辛基苯乙醇的制备方法，其特征在于：具体为R2的保护基为三苯甲基。


4.如权利要求3所述的一种4-辛基苯乙醇的制备方法，其特征在于：所述第二步中，加入保护基的条件为：R2-CH2-X2、TrCl在DMAP/Py中得到三苯甲基作为保护基，脱保护基条件为：三苯甲基以10%Pd/C催化加氢，在MeOH/EtOC中进行，脱去保护基。


5.如权利要求1-4所述的一种4-辛基苯乙醇的制备方法，其特征在于：所述X1优选为Br，X2优选为Br。


6.如权利要求1所述的一种4-辛基苯乙醇的制备方法，其特征在于：所述第一步的，溶剂为无水乙醚或四氢呋喃...

【专利技术属性】
技术研发人员：王锋，纪安成，周柳琴，
申请(专利权)人：南京康德祥医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32