一种N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料的制备方法。该锂离子电池负极材料具有优良的电化学性能，在电流密度为500mA/g下循环，最高比容量达2150.42mAh/g，比表面积达1576.7394m

【技术实现步骤摘要】
一种N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料及其制备方法
本专利技术涉及一种N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料的制备方法，涉及元素掺杂生物质炭负极材料制造

技术介绍
生物质是指利用大气、水、土壤等通过光合作用而产生的有机物质，包括动植物、微生物及生物的排泄物。生物质是地球上最丰富的碳源。生物质种类众多，其组成成分多种多样，因此基于生物质碳源所得炭材料的结构及性能也多种多样。元素掺杂生物炭是一种提高炭材料性能的有效途径，当前已经有许多制备元素掺杂生物炭材料的方法报道，有通过直接热解法将材料自身杂元素掺杂进碳晶格中(RehmanAParkSJ.Tunablenitrogen-dopedmicroporouscarbons:DelineatingtheroleofoptimumporesizeforenhancedCO2adsorption[J].ChemicalEngineeringJournal.2019,362:731-742.)，也有通过热解活化法将生物质与掺杂剂一起热解活化，得到元素掺杂生物质炭(ChenLF,ZhangXD,LiangHW,etal.Synthesisofnitrogen-dopedporouscarbonnanofibersasanefficientelectrodematerialforsupercapacitors[J].ACSNANO.2012,6(8):7092-7102.)，还有通过模板法将含有杂元素的前驱体和模板混合在液相中进行制备得到杂元素掺杂进生物质炭中(LuJ,BoX,WangH,etal.Nitrogen-dopedorderedmesoporouscarbonssynthesizedfromhoneyasmetal-freecatalystforoxygenreductionreaction[J].ElectrochimicaActa.2013,108:10-16.)。利用甘蔗渣制备多孔炭作为锂离子电池负极材料的已有报道(陈民生,颜东亮,赵昀云等.甘蔗渣制备的多孔碳材料的储锂性能研究[J].中国科技论文.2017,12(10):1193-1197.FengHB,HuH,DongHW,etal.Hierarchicalstructuredcarbonderivedfrombagassewastes:Asimpleandefficientsynthesisrouteanditsimprovedelectrochemicalpropertiesforhigh-performancesupercapacitors[J].JournalofPowerSources.2016,302:164-173.)，然而，以甘蔗渣为碳源，先采用高温高压水热法结合碳化活化法对甘蔗渣进行处理得到均一片状介孔炭，再将介孔炭与单一掺杂剂混合后用高温进行热处理直接得到N,P共掺甘蔗渣片状介孔生物质炭锂离子电池负极材料的方法还未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种利用甘蔗渣制备N,P掺杂处理片状介孔结构并具有较优电化学性能的负极材料及其制备方法。本专利技术涉及的N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料具有优良的电化学性能，含有N,P元素，N,P含量分别为：1.22～1.75at％、1.02～1.10at％，N,P共掺介孔炭负极材料的比表面积达1576.7394m2/g，孔径为6～24nm，在电流密度为500mA/g下循环，最高比容量达2150.42mAh/g。N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料制备方法具体步骤为：(1)用自来水将甘蔗渣表面杂质去除，再用去离子水洗两次，放入70℃的恒温鼓风干燥箱中进行干燥。(2)称取4～5g步骤(1)所得的甘蔗渣放入100mL水热聚四氟乙烯反应釜的内胆中，加入70mL浓度为3～4mol/L的氢氧化钾溶液，套上钢制外壳拧紧后，放入恒温烘箱，在170～190℃恒温加热15～16小时自然冷却后拿出，倒掉内胆中的棕色液体，取出内胆中的固体物质，用去离子水将固体物质洗至中性后，放入70℃的恒温鼓风干燥箱中进行干燥，获得干燥的灰色絮状前驱体。(3)将步骤(2)中获得的前驱体与氢氧化钾以质量比为1:2，加入4～6滴的去离子水在110～120℃下搅拌3～4小时，放入70℃的恒温鼓风干燥箱中进行干燥直至获得灰白色固体，将其放入氧化铝坩埚中，并放入管式气氛炉中在50～60mL/min流速的氮气保护下，以3～5℃/min的升温速率升温到500～600℃并保温2小时后，再以3～5℃/min的升温速率升温至950℃并保温3～4小时，自然冷却取出后，即获得甘蔗渣片状介孔结构生物质炭材料。(4)以步骤(3)中得到的甘蔗渣生物质炭材料为基底，磷酸二氢铵或磷酸氢二铵为氮源和磷源，以质量比为1:6，在室温下混合研磨1小时，然后将其放入氧化铝坩埚中，并放入管式气氛炉中在50～60mL/min流速的氮气保护下，以3～5℃/min的升温速率升温到900～1000℃并保温3～5小时，自然冷却取出后，即获得N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料。(5)将步骤(4)获得的N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料与乙炔黑、聚偏氟乙烯(PVDF)按照8:1:1的质量比称好置于玛瑙研钵中，用分析纯氮甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂，充分研磨形成粘度适中的均匀浆料后，利用涂覆机在铜箔上形成厚度约10μm的均匀涂层，然后置于60℃的鼓风干燥箱中干燥10小时，再置于110℃的真空干燥箱中干燥10小时。待自然冷却至常温后取出，利用冲片机冲成直径为16mm的圆片，称量记录数据备用。在手套箱中，按照电池壳正极、极片、隔膜、电解液、锂片、镍网、电池壳负极的顺序装好，并在封口机上以一定压力进行封装，后置于室温下陈化，然后利用电池测试系统对其进行充放电循环，测试其电化学性能。原料甘蔗渣取自广西的蔗糖厂中的废弃物——甘蔗渣。所述的N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料具有良好的结构和稳定的化学性质以及良好的电化学性能，能够在自然环境中长期保存。本专利技术步骤简单，原料成本低，节约环保，所得的N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料结构稳定，为无定形的晶体结构材料，在储能材料领域都具有良好的应用前景。附图说明图1为本专利技术实施例1中N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料的X射线衍射(XRD)图。图2为本专利技术实施例1中N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料的EDS图。图3和图4为本专利技术实施例1中N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料的扫描电子显微镜图。图5为本专利技术实施例1中N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料的氮气吸脱附曲线图。图6为本专利技术实施例1中N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料的孔径分布图。图7为本专利技术实施例1中N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料的电化学循环性能图。图8为本专利技术实施例2中N,P共掺甘蔗渣本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料，其特征在于：N, P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料具有优良的电化学性能，含有N,P元素，N,P含量分别为：1.22~1.75at%、1.02~1.10at%，N, P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料的比表面积达1576.7394m

【技术特征摘要】
1.一种N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料，其特征在于：N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料具有优良的电化学性能，含有N,P元素，N,P含量分别为：1.22~1.75at%、1.02~1.10at%，N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料的比表面积达1576.7394m2/g，孔径为6~24nm，在电流密度为500mA/g下循环，最高比容量达2150.42mAh/g。


2.根据权利要求1所述的N,P共掺甘蔗渣片状介孔炭锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）用自来水将甘蔗渣表面杂质去除，再用去离子水洗两次，放入70℃的恒温鼓风干燥箱中进行干燥；
（2）称取4~5g步骤（1）所得的甘蔗渣放入100mL水热聚四氟乙烯反应釜的内胆中，加入70mL浓度为3~4mol/L的氢氧化钾溶液，套上钢制外壳拧紧后，放入恒温烘箱，在170～190℃恒温加热15~16小时自然冷却后拿出，倒掉内胆中的棕色液体，取出内胆中的固体物质，用...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑爽，覃爱苗，胡国彬，刘慧根，廖雷，吴方，覃迎喜，关皓，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西;45