一种高效去污型洗衣粉的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种高效去污型洗衣粉的制备工艺，具体制备过程如下：将十二烷基苯磺酸钠、烷基糖苷，超支化活性去污聚合物、4A沸石、过碳酸钠、硅酸钠、碳酸钠、香料、无水硫酸钠加入水中搅拌40‑50min，得到洗涤剂浆料，然后将洗涤剂浆料泵入喷雾干燥塔进行喷雾干燥得到洗衣粉。本发明专利技术制备的超支化活性去污聚合物支链端均匀分布有大量的活化改性剂，而活化改性剂在过碳酸钠作用下生成高活性的过氧化有机酸，进而使得聚合后的聚合物中在每个单体中均含有过氧化有机酸，提高了同时作用于污渍上的过氧化有机酸的含量，进而提高了去污性能。

【技术实现步骤摘要】
一种高效去污型洗衣粉的制备工艺
本专利技术属于洗涤剂制备领域，涉及一种高效去污型洗衣粉的制备工艺。
技术介绍
在织物洗涤过程中遇到难洗涤的有色污渍通常需要使用具有增白功能的洗涤剂，因此通常在洗涤剂中加入增白剂和漂白活化剂，使用较多的漂白活化剂是四乙酰乙二胺和壬酰氧基苯磺酸钠，可使纺织品洁白洗涤温度降低至40-60℃,但是在室温条件下这两种漂白活化剂的物理及化学性能尚无法满足要求。基于上述问题，现有技术中研究了一种漂白活化剂N-[4-(三乙基铵甲撑苯甲酰基)]丁内酰胺氯化物TBCC能够与过氧化氢作用生成活性较高的过氧化有机酸，常温下即可实现较高的低温漂白效果被广泛应用，但是TBCC漂白活化剂直接作用于污渍时，由于阳离子基团的部分静电排斥作用，使得同时有效作用于污渍上的过氧化有机酸含量减少，进而使得去污漂白效果降低，并且由于很多污渍呈油性，而漂白活化剂TBCC很难吸附在油性污渍上，进而降低了与污渍的接触，进而降低了去污性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高效去污型洗衣粉的制备工艺，通过制备同时具有高效漂白和去油污性能的超支化活性去污聚合物，在油渍和污渍同时存在时能够有效去除，并且制备的聚合物中支链端均匀分布有大量的活化改性剂，而活化改性剂在过碳酸钠作用下生成高活性的过氧化有机酸，进而使得聚合后的聚合物中在每个单体中均含有过氧化有机酸，提高了同时作用于污渍上的过氧化有机酸的含量，进而提高了去污性能。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种高效去污型洗衣粉的制备工艺，具体制备过程如下：第一步，向反应罐中持续的通入氮气30min，然后向其中加入支化活性单体、引发剂和水，升温至60-65℃搅拌溶解并恒温反应1-2h，然后升温至80℃回流反应4h，将产物进行蒸发除去其中的溶剂，得到超支化活性去污聚合物；第二步，将十二烷基苯磺酸钠、烷基糖苷APG，超支化活性去污聚合物、4A沸石、过碳酸钠、硅酸钠、碳酸钠、香料、无水硫酸钠加入水中搅拌40-50min，得到洗涤剂浆料，然后将洗涤剂浆料泵入喷雾干燥塔进行喷雾干燥得到洗衣粉。超支化活性去污聚合物中在四个不同方向分别含有四个烯烃基团和四个活化改性剂，能够在引发剂的作用下进行自由基聚合反应，生成超支化的聚合物，具有较高的分散性能，并且在聚合物支链端均匀分布有大量的活化改性剂，而活化改性剂在过碳酸钠作用下生成高活性的过氧化有机酸，进而使得聚合后的聚合物中在每个单体中均含有过氧化有机酸，提高了同时作用于污渍上的过氧化有机酸的含量，进而提高了去污效率，同时每个单体中均含有两个季铵盐和一个壬烷链，由于季铵盐具有较高的亲水性，而壬烷基具有较高的亲油性，亲油基能够吸附在油性或颗粒性污垢上，使得过氧化有机酸能够有效的对污渍中的色素进行氧化，过氧化有机酸氧化后形成亲水性的羧酸阴离子，进而使得聚合物中含有大量的亲水基，使得亲油基吸附油污后能够溶于水中，防止油污黏附，并且由于聚合物具有超支化结构，具有较高的分散性能，在亲油基吸附油污后能够分散溶解到水中，实现高效的去污效果；优选地，第一步中每千克支化活性单体中加入引发剂39-43g，加入水4.3-4.5L，其中引发剂为过硫酸钠和过硫酸铵中的一种；优选地，第二步中各原料的重量份含量如下：十二烷基苯磺酸钠8-11份、烷基糖苷7.3-9.2份，超支化活性去污聚合物18.1-21.4份、4A沸石8.6-9.4份、过碳酸钠6.7-7.1份、硅酸钠12.3-16.8份、碳酸钠7.4-7.6份、香料0.1-0.13份、无水硫酸钠41.2-46.3份；支化活性单体的具体制备过程如下：步骤1：将苯胺加入反应罐中升温至80-85℃，然后向其中加入质量浓度为30％的盐酸和壬醛，然后升温至110-115℃，将反应罐内的空气排进后继续升温至135℃，压力为0.12MPa，保温反应11-12h，停止加热，加水稀释后加碱中和至中性，然后蒸发除去未反应的苯胺，同时加入活性炭脱色，过滤冷却结晶，得到长链烷基双苯胺；优选地，每千克苯胺中加入盐酸溶液42-47g，加入壬醛650-660g；步骤2：将长链烷基双苯胺加入乙醇溶液中搅拌溶解，然后控制反应温度在20℃以下向其中逐滴加入质量浓度为35％的氯乙酸水溶液，控制2h内滴加完全，然后升温至30-35℃向其中加入质量浓度为30％的氢氧化钠溶液和质量浓度为6％的碘化钾溶液，保温搅拌反应2h后放置过夜，次日再升温至80-85℃搅拌回流反应3-4h，然后进行冷却过滤，滤液用盐酸调节pH＝1,析出结晶过滤，然后用蒸馏水洗至pH＝3-4，然后烘干，得到四乙酸基双苯胺；优选地，每千克长链烷基双苯胺中加入乙醇溶液6.5-6.7L,加入氯乙酸水溶液6.3-6.4kg，加入氢氧化钠溶液4.83-4.87kg，加入碘化钾溶液0.14-0.15kg；步骤3：将四乙酸基双苯胺和丙酮加入反应罐中，升温至70-80℃后不断的向反应罐中通入氯乙烷，回流反应7-8h，将产物进行旋蒸，得到季铵盐基四乙酸；步骤4：将季铵盐基四乙酸、活化改性剂、氯化锌和N,N-二甲基甲酰胺同时加入反应罐中，升温至85-90℃搅拌混合30min，接着冷却至65℃加入三氯氧磷，升温至70-75℃反应4-5h，然后向其中加入水，升温至90-100℃反应40-50min，将产物进行旋蒸除去其中的溶剂后加入水中搅拌溶解，接着冷却至0℃有晶体析出，并将析出的晶体用乙醚洗涤后烘干，得到支化活性单体；优选地，每千克季铵盐基四乙酸中加入活化改性剂1.48-1.49kg，加入氯化锌321-328g，加入三氯氧磷261-268mL；活化改性剂的制备方法如下：①将邻羟基苯甲酸和乙醇同时加入反应罐中，搅拌溶解后向其中加入乙醇钠和碘化钠，升温至60-65℃后逐滴向其中滴加氯丙烯，控制1h内滴加完全，然后保温反应7-8h，冷却至室温后然后蒸发除去其中的溶剂后，将得到的产物用乙醚洗涤一次，再用质量浓度为5％-7％的碳酸钠溶液提取，接着用盐酸调节pH＝2后冷却至5℃有晶体析出，将析出的晶体用质量浓度为50％的乙醇重结晶，得到烯丙氧基苯甲酸；优选地，步骤①中邻羟基苯甲酸与氯丙烯按照物质的量之比为1:1.23-1.26的比例加入；②将烯丙氧基苯甲酸加入丙酮溶液中搅拌溶解后向其中加入二氯亚砜，升温至70-75℃回流反应8-9h，然后进行旋蒸，除去其中的溶解和未反应的二氯亚砜，得到烯丙氧基苯甲酰氯；优选地，烯丙氧基苯甲酸和二氯亚砜按照物质的量之比为1:2.4-2.5的比例混合；③将烯丙基苯甲酰氯加入丙酮溶液中搅拌溶解，然后向其中加入2-吡咯烷酮和三乙胺，升温至40-45℃反应4-5h，然后进行过滤，同时对滤液进行旋蒸，将得到的产物加入去离子水中清洗5-6次，得到活化改性剂；制备的活化改性剂中含有酰胺基，洗衣粉中的过碳酸钠分解出的过氧化氢在碱性条件下形成过氧化氢阴离子，酰胺中的羰基与过氧化氢阴离子进行亲核加成，使得环胺离去，形成高活性的过氧化有机酸，能够破坏色素，实本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高效去污型洗衣粉的制备工艺，其特征在于，具体制备过程如下：/n第一步，将长链烷基双苯胺加入乙醇溶液中搅拌溶解，然后控制反应温度在20℃以下向其中逐滴加入质量浓度为35％的氯乙酸水溶液，然后升温至30-35℃向其中加入质量浓度为30％的氢氧化钠溶液和质量浓度为6％的碘化钾溶液，保温搅拌反应2h后放置过夜，次日再升温至80-85℃搅拌回流反应3-4h，然后进行冷却过滤，滤液用盐酸调节pH＝1,析出结晶过滤，然后用蒸馏水洗至pH＝3-4，然后烘干，得到四乙酸基双苯胺；/n第二步：将四乙酸基双苯胺和丙酮加入反应罐中，升温至70-80℃后不断的向反应罐中通入氯乙烷，回流反应7-8h，将产物进行旋蒸，得到季铵盐基四乙酸；/n第三步：将季铵盐基四乙酸、活化改性剂、氯化锌和N,N-二甲基甲酰胺同时加入反应罐中，升温至85-90℃搅拌混合30min，接着冷却至65℃加入三氯氧磷，升温至70-75℃反应4-5h，然后向其中加入水，升温至90-100℃反应40-50min，将产物进行旋蒸除去其中的溶剂后加入水中搅拌溶解，接着冷却至0℃有晶体析出，并将析出的晶体用乙醚洗涤后烘干，得到支化活性单体；/n第四步，向反应罐中持续的通入氮气30min，然后向其中加入支化活性单体、引发剂和水，升温至60-65℃搅拌溶解并恒温反应1-2h，然后升温至80℃回流反应4h，将产物进行蒸发除去其中的溶剂，得到超支化活性去污聚合物；/n第五步，将十二烷基苯磺酸钠、烷基糖苷，超支化活性去污聚合物、4A沸石、过碳酸钠、硅酸钠、碳酸钠、香料、无水硫酸钠加入水中搅拌40-50min，得到洗涤剂浆料，然后将洗涤剂浆料泵入喷雾干燥塔进行喷雾干燥得到洗衣粉。/n...

【技术特征摘要】
1.一种高效去污型洗衣粉的制备工艺，其特征在于，具体制备过程如下：
第一步，将长链烷基双苯胺加入乙醇溶液中搅拌溶解，然后控制反应温度在20℃以下向其中逐滴加入质量浓度为35％的氯乙酸水溶液，然后升温至30-35℃向其中加入质量浓度为30％的氢氧化钠溶液和质量浓度为6％的碘化钾溶液，保温搅拌反应2h后放置过夜，次日再升温至80-85℃搅拌回流反应3-4h，然后进行冷却过滤，滤液用盐酸调节pH＝1,析出结晶过滤，然后用蒸馏水洗至pH＝3-4，然后烘干，得到四乙酸基双苯胺；
第二步：将四乙酸基双苯胺和丙酮加入反应罐中，升温至70-80℃后不断的向反应罐中通入氯乙烷，回流反应7-8h，将产物进行旋蒸，得到季铵盐基四乙酸；
第三步：将季铵盐基四乙酸、活化改性剂、氯化锌和N,N-二甲基甲酰胺同时加入反应罐中，升温至85-90℃搅拌混合30min，接着冷却至65℃加入三氯氧磷，升温至70-75℃反应4-5h，然后向其中加入水，升温至90-100℃反应40-50min，将产物进行旋蒸除去其中的溶剂后加入水中搅拌溶解，接着冷却至0℃有晶体析出，并将析出的晶体用乙醚洗涤后烘干，得到支化活性单体；
第四步，向反应罐中持续的通入氮气30min，然后向其中加入支化活性单体、引发剂和水，升温至60-65℃搅拌溶解并恒温反应1-2h，然后升温至80℃回流反应4h，将产物进行蒸发除去其中的溶剂，得到超支化活性去污聚合物；
第五步，将十二烷基苯磺酸钠、烷基糖苷，超支化活性去污聚合物、4A沸石、过碳酸钠、硅酸钠、碳酸钠、香料、无水硫酸钠加入水中搅拌40-50min，得到洗涤剂浆料，然后将洗涤剂浆料泵入喷雾干燥塔进行喷雾干燥得到洗衣粉。


2.根据权利要求1所述的一种高效去污型洗衣粉的制备工艺，其特征在于，第二步中每千克长链烷基双苯胺中加入乙醇溶液6.5-6.7L,加入氯乙酸水溶液6.3-6.4kg，加入氢氧化钠溶液4.83-4.87kg，加入碘化钾溶液0.14-0.15kg。


3.根据权利要求1所述的一种高效去污型洗衣粉的制备工艺，其特征在于，第三步中每千克季铵盐基四乙酸中加入活化改性剂1.48-1.49kg，加入氯化锌321-328g，加入三氯氧磷261-268mL。


4.根据权利要求1所述的一种高效去污型洗衣粉的制备工艺，其特征在于，第四步中每千克支化活性单体中加入引发剂39-43g，加入水4...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈文，侯君辉，何国梁，
申请(专利权)人：广州浪奇日用品有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44