一种LED紫外灯合成预维生素D3的方法技术

本发明专利技术涉及光反应设备领域，特别涉及一种LED紫外灯合成预维生素D3的方法。将合成预维生素D3光源改为LED紫外灯，并控制光反应的条件，通过本发明专利技术将7‑去氢胆固醇的一次性转化率提高至95％，同时将速甾醇的生成量控制在1％以内。

【技术实现步骤摘要】
一种LED紫外灯合成预维生素D3的方法
本专利技术涉及光反应设备领域，特别涉及一种LED紫外灯合成预维生素D3的方法。
技术介绍
预维生素D3是合成维生素D3的重要中间体，由7-去氢胆固醇光照反应即得，其质量对维生素D3的合成起决定性作用。中国专利CN101085775A曾采用窄化高压汞灯波长和一步光异构化法，可将7-去氢胆固醇转化率提高至68%左右，但速甾醇的生成量未曾提及。中国专利CN1033993采用了激光和两步光照法，将7-去氢胆固醇转化率提高至70%，但由于激光设备制作困难，成本太高，无法实现工业化。现目前，合成预维生素D3的光源仍然采用高压汞灯为主，其不足主要一方面表现在7-去氢胆固醇的转化率偏低，只有30%左右，另一方面是生成的杂质速甾醇较大，大概10%左右，主要原因是使用高压汞灯过程中会产生大量的热量，谱带较宽造成，给后处理的提纯造成很大的困难。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对目前工艺的不足，特将高压汞灯改为LED灯，利用LED灯具有谱带集中﹑发热量少﹑节能环保等优点，通过使用LED灯可使7-去氢胆固醇的一次性转化率提高至95%，速甾醇的生成量控制在1%以内，省去了7-去氢胆固醇的二次回收和除杂步骤，极大的提高了预维生素D3的生产质量和效率。为了实现上述专利技术目的，按如下步骤进行：（1）7-去氢胆固醇的溶解于配料釜中，加入极性—非极性混合溶剂，搅拌下加入7-去氢胆固醇，按质量比配制7-去氢胆固醇重量：混合溶剂重量=4～9:96，配制质量浓度为4～8.6%溶解液，加入抗氧剂，7-去氢胆固醇：抗氧剂重量比=40～100:1，搅拌升温至28～33℃，使其溶清；（2）LED光照先将LED紫外灯通入氮气20～30分钟，开启，并预热20～30分钟，然后将步骤（1）溶解液过滤，并经转子流量计与控温装置，通入LED紫外灯，控制物料流量为300～500L/hr，并控制物料进口温度为28～33℃，出口温度为15～20℃，即得预维生素D3光照液，HPLC检测，预维生素D3纯度95%以上，速甾醇纯度1%以下。本专利技术考虑到成本及环境影响，采用的极性溶剂为甲醇、无水乙醇、异丙醇中的一种或几种，采用的非极性溶剂为正戊烷、异戊烷、正己烷中的一种或几种，均为低毒，对人体和环境伤害较小。本专利技术通过LED灯技术，并控制其波长在280～320nm﹑功率5～10KW之间，极大的提高了原料转化率，减少了杂质的产生，该技术较为成熟，且制作成本较低，易于实现工业化生产。具体实施例实施例1.（1）7-去氢胆固醇的溶解于配料釜中，加入甲醇300kg，正己烷900kg，搅拌下加入50kg7-去氢胆固醇，加入1kg2，6-叔丁基对甲氧基苯酚，搅拌升温至32℃，使其溶清；（2）LED光照先将LED紫外灯（功率为10KW，波长：290nm）通氮气20分钟，开启，并预热25分钟，然后将步骤（1）溶解液过滤，并经转子流量计与控温装置，通入LED紫外灯，控制物料流量为400L/hr，控制物料进口温度为32℃，出口温度为18℃，HPLC检测光照液，预维生素D3纯度为95.6%，速甾醇纯度为0.8%。实施例2.（1）7-去氢胆固醇的溶解于配料釜中，加入无水乙醇240kg，正戊烷720kg，搅拌下加入80kg7-去氢胆固醇，加入2kg2，6-叔丁基对甲基苯酚，搅拌升温至29℃，使其溶清；（2）LED光照先将LED紫外灯（功率为5KW，波长：280nm）通氮气25分钟，开启，并预热20分钟，然后将步骤（1）溶解液过滤，并经转子流量计与控温装置，通入LED紫外灯，控制物料流量为450L/hr，控制物料进口温度为29℃，出口温度为19℃，HPLC检测光照液，预维生素D3纯度为95.3%，速甾醇纯度为0.5%。实施例3.（1）7-去氢胆固醇的溶解于配料釜中，加入异丙醇177kg，异戊烷888kg，搅拌下加入100kg7-去氢胆固醇，加入1kg2，6-叔丁基对甲氧基苯酚，搅拌升温至32℃，使其溶清；（2）LED光照先将LED紫外灯（功率为8KW，波长：300nm）通氮气30分钟，开启，并预热30分钟，然后将步骤（1）溶解液过滤，并经转子流量计与控温装置，通入LED紫外灯，控制物料流量为400L/hr，控制物料进口温度为32℃，出口温度为18℃，HPLC检测光照液，预维生素D3纯度为95.8%，速甾醇纯度为0.4%。实施例4.（1）7-去氢胆固醇的溶解于配料釜中，加入甲醇307.2kg，正戊烷1228.8kg，搅拌下加入80kg7-去氢胆固醇，加入0.8kg2，6-叔丁基对甲基苯酚，搅拌升温至28℃，使其溶清；（2）LED光照先将LED紫外灯（功率为8KW，波长：320nm）通氮气20分钟，开启，并预热30分钟，然后将步骤（1）溶解液过滤，并经转子流量计与控温装置，通入LED紫外灯，控制物料流量为500L/hr，控制物料进口温度为28℃，出口温度为15℃，HPLC检测光照液，预维生素D3纯度为95.9%，速甾醇纯度为0.6%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种LED紫外灯合成预维生素D3的方法，其特征在于，包括下列步骤：/n（1）7-去氢胆固醇的溶解/n于配料釜中，加入极性—非极性混合溶剂，搅拌下加入7-去氢胆固醇，按质量比配制7-去氢胆固醇重量：混合溶剂重量=4～9:96，配制质量浓度为4～8.6%溶解液，加入抗氧剂，7-去氢胆固醇：抗氧剂重量比=40～100:1，搅拌升温至28～33℃，使其溶清；/n（2）LED光照/n先将LED紫外灯通入氮气20～30分钟，开启，并预热20～30分钟，然后将步骤（1）溶解液过滤，并经转子流量计与控温装置，通入LED紫外灯，控制物料流量为300～500L/hr，并控制物料进口温度为28～33℃，出口温度为15～20℃，即得预维生素D3光照液。/n

【技术特征摘要】
1.一种LED紫外灯合成预维生素D3的方法，其特征在于，包括下列步骤：
（1）7-去氢胆固醇的溶解
于配料釜中，加入极性—非极性混合溶剂，搅拌下加入7-去氢胆固醇，按质量比配制7-去氢胆固醇重量：混合溶剂重量=4～9:96，配制质量浓度为4～8.6%溶解液，加入抗氧剂，7-去氢胆固醇：抗氧剂重量比=40～100:1，搅拌升温至28～33℃，使其溶清；
（2）LED光照
先将LED紫外灯通入氮气20～30分钟，开启，并预热20～30分钟，然后将步骤（1）溶解液过滤，并经转子流量计与控温装置，通入LED紫外灯，控制物料流量为300～500L/hr，并控制物料进口温度为28～33℃，出口温度为15～20℃，即得预维生素D3光照液。

【专利技术属性】
技术研发人员：赵德，王国勤，任敏，
申请(专利权)人：重庆桑禾动物药业有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;50