本发明专利技术提供一种2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸的生产工艺，包括原料准备、硫酸预处理、混酸以及反应步骤；采用的原料为丙烯腈、发烟硫酸、异丁烯。所述硫酸预处理：将发烟硫酸配制成含游离三氧化硫浓度为3‑3.5%的发烟硫酸。所述混酸：将丙烯腈通过加入管导入管式混合器，同时，将硫酸通过加入管导入管式混合器；管式混合器为套管焊接结构，外管通冷冻液降温，内管连接丙烯腈加入管与硫酸加入管，丙烯腈与硫酸在内管中混合，形成混酸液。本发明专利技术生产工艺将反应周期缩短了1.5h以上。
【技术实现步骤摘要】
一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的生产工艺及生产设备
本专利技术涉及一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的生产工艺及生产设备，属于精细化学
技术介绍
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸传统生产工艺为：首先向合成釜泵入一定的丙烯腈，搅拌下降温后，滴加硫酸，在滴加硫酸的过程中控制温度，硫酸滴加完后，升温，然后，停热水，切换成冷冻液，然后通入气化的异丁烯气体，通过控制冷冻液及通入的异丁烯气体来控制反应温度。通完异丁烯后，保温，然后降温，离心，干燥，得2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。CN200710009066.7公开了一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法，提供一种成本低、纯度高、适于工业化生产的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法。将丙烯腈加入反应釜中；于-4~0℃温度下将发烟硫酸加入反应釜中；将异丁烯匀速汽化后通入反应釜反应，反应后恒温、冷却、分离干燥后得粗2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；配制醋酸；将醋酸加入重结晶釜中，将粗2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸放入重结晶釜中与醋酸混合，升温到70~100℃溶解，降温至65~60℃时减压蒸馏，将1/3~1/2的醋酸分离，蒸馏完匀速降温至20℃，恒温1h后离心干燥，得高纯度2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。现有工艺，需要间歇性操作，以控制硫酸的加入量以及反应温度，工艺复杂、步骤多，生产周期长，副反应多，副产物含量高。
技术实现思路
针对上述技术问题，本专利技术提供一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的生产工艺及生产设备，并达到以下专利技术目的：简化工艺步骤，连续化生产，工艺改进后，生产周期比原工艺节约了1小时以上，提高产品纯度。为实现以上专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的生产工艺，其特征在于：包括原料准备、硫酸预处理、混酸以及反应步骤；采用的原料为丙烯腈、发烟硫酸、异丁烯。所述原料的配比为：7-8:0.5-1.5:0.8-1.5。所述硫酸预处理：将发烟硫酸配制成含游离三氧化硫浓度为3-3.5%的发烟硫酸。所述混酸：打开管式混合器的冷冻液进出口阀门，冷冻液给管式混合器降温，冷冻液温度≤-14℃，冷冻液压力0.1-0.3MPa，降温1-3min后开始导入丙烯腈与硫酸。所述混酸：将丙烯腈通过加入管导入管式混合器，同时，将硫酸通过加入管导入管式混合器；管式混合器为套管焊接结构，外管通冷冻液降温，内管连接丙烯腈加入管与硫酸加入管，丙烯腈与硫酸在内管中混合，形成混酸液。所述反应：混酸液流入反应釜的底部，作为底料，混酸液的温度在-3±2℃；然后将混酸液升温到26-30℃。所述反应：通入异丁烯进行反应，异丁烯加入量与丙烯腈加入量的质量比为丙烯腈：异丁烯=8-9:1。所述反应：通完异丁烯后，保温0.5-1.5h，然后降温到10-11℃，离心，干燥，得2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的生产装置，包括反应釜和管式混合器，所述的管式混合器与所述的反应釜管道连接，所述的管式混合器包括内管和外管，所述的外管与内管套装设置；所述的外管和内管的两端密封设置；所述的外管的弧形侧壁上设有第一流入管；所述的外管的弧形侧壁上与第一流入管相对的一侧设有第一流出管；所述的外管的平面侧壁靠近第一流入管的一侧设有第三流入管；所述的第一流入管、第一流出管和第三流入管与所述的内管连通设置。进一步地，所述的外管的平面侧壁靠近第一流出管的一侧设有第一冷却流入管；所述的外管的平面侧壁靠近第一流入管的一侧设有第一冷却流出管；所述的第一冷却流入管和第一冷却流出管与所述的外管连通设置。进一步地，还包括反应釜；所述的反应釜的内腔螺旋排列有第二冷却管道；所述的第二冷却管道的前端设有第二冷却流出管道；所述的第二冷却流入管道设置于反应釜的上部；所述的第二冷却管道的后端设有第二冷却流入管道；所述的第二冷却流出管道设置于所述的反应釜的下部。有益效果：（1）本专利技术生产工艺将反应周期缩短了1.5h以上。（2）本专利技术反应过程的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸收率达到95%以上。（3）本专利技术制备的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸纯度达到99.0%以上，酸值≤275±5mgKOH/g，色度≤10，铁含量≤0.0005%。附图说明图1是一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的生产装置的结构示意图；图2是一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的生产装置的管式混合器的结构示意图；图3是一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的生产装置的管式混合器的结构示意图；图中，1-第一流入管道，2-第三流入管道，3-第一冷却流入管道，4-第二流入管道，5-第二冷却流入管道，6-加热流入管道，7-第二冷却流出管道，8-加热流出管道，9-管式混合器，10-反应釜，11-搅拌机构，12-加热管道，13-第二冷却管道，14-第一冷却流出管道，15-第一流出管道，91-外管，92-第一流入管，93-第一流出管，94-第一冷却流入管，95-第一冷却流出管，96-内管，97-第三流入管。具体实施方式实施例1一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的生产工艺，包括以下步骤：步骤1、原料准备采用的原料为丙烯腈、发烟硫酸、异丁烯；原料的摩尔比为：丙烯腈：发烟硫酸：异丁烯=7.81:1:1.04。将以上原料称量后进行以下步骤。步骤2、硫酸预处理将发烟硫酸配制成含游离三氧化硫浓度为3-3.5%（质量百分数）的发烟硫酸，备用。步骤3、混酸打开管式混合器的冷冻液进出口阀门，冷冻液给管式混合器降温，冷冻液温度≤-14℃，冷冻液压力0.2MPa，降温2min后开始导入丙烯腈与硫酸。将丙烯腈通过加入管导入管式混合器，同时，将硫酸通过加入管导入管式混合器。管式混合器为套管焊接结构，外管通冷冻液降温，内管连接丙烯腈加入管与硫酸加入管，丙烯腈与硫酸在内管中混合。混合后形成混酸液。步骤3、反应混酸液流入反应釜的底部，作为底料，混酸液的温度在-3±2℃。然后将混酸液升温到28℃。通入异丁烯进行反应，异丁烯加入量与丙烯腈加入量的质量比为丙烯腈：异丁烯=8.33:1。通完异丁烯后，保温1h，然后降温到10℃，离心，干燥，得2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。本专利技术节约了合成釜进料时间，反应周期缩短了1.5h。反应过程的收率达到95%。经检测，制备的产品技术特征如下表所示：本专利技术制备的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，纯度≥99%，水含量≤0.5%，熔点≥185℃（分解），酸值≤275±5mgKOH/g，色度≤10，铁含量≤0.0005%。实施例2一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的生产设备一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的生产装置，如图1、2和3所示，包括反应釜10和管式混合器9，所述的管式本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的生产工艺，其特征在于：包括原料准备、硫酸预处理、混酸以及反应步骤；采用的原料为丙烯腈、发烟硫酸、异丁烯。/n
【技术特征摘要】
1.一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的生产工艺，其特征在于：包括原料准备、硫酸预处理、混酸以及反应步骤；采用的原料为丙烯腈、发烟硫酸、异丁烯。
2.根据权利要求1所述的一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的生产工艺，其特征在于：所述原料的配比为：7-8:0.5-1.5:0.8-1.5。
3.根据权利要求1所述的一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的生产工艺，其特征在于：所述硫酸预处理：将发烟硫酸配制成含游离三氧化硫浓度为3-3.5%的发烟硫酸。
4.根据权利要求1所述的一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的生产工艺，其特征在于：所述混酸：打开管式混合器的冷冻液进出口阀门，冷冻液给管式混合器降温，冷冻液温度≤-14℃，冷冻液压力0.1-0.3MPa，降温1-3min后开始导入丙烯腈与硫酸。
5.根据权利要求4所述的一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的生产工艺，其特征在于：所述混酸：将丙烯腈通过加入管导入管式混合器，同时，将硫酸通过加入管导入管式混合器；管式混合器为套管焊接结构，外管通冷冻液降温，内管连接丙烯腈加入管与硫酸加入管，丙烯腈与硫酸在内管中混合，形成混酸液。
6.根据权利要求1所述的一种2-丙烯酰胺基...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵计虎，单保卿，李金磊，
申请(专利权)人：寿光市荣晟新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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