【技术实现步骤摘要】
一种液相三氧化硫磺化制备烷基二苯醚磺酸盐的方法
本专利技术涉及一种液相三氧化硫微通道磺化反应制备烷基二苯醚磺酸盐的方法。
技术介绍
烷基二苯醚磺酸盐是一类阴离子表面活性剂的总称。该分子结构中含有1~2个带电荷的磺酸基,它们之间会产生一个负电荷增强的重叠区,于是较高的电荷密度导致较大的分子之间的引力,从而产生更大的溶解作用。独特的分子结构使得烷基二苯醚磺酸盐具有多种特性,使其能够在低温超浓缩洗衣液、土壤净化、工业清洗、含氯漂白洗涤剂和高温、高盐等严酷的采油领域大显身手。但是由于烷基二苯醚磺酸与原料烷基二苯醚粘度相差非常大,因此在烷基二苯醚磺化后出现粘度陡增,使得传统的降膜磺化反应器因物料堵塞而无法应用。目前主流的生产方法还是釜式反应,中国专利CN1915969A,CN101503379A公布的方法为发烟硫酸、浓硫酸或氯磺酸的釜式搅拌磺化。缺点在于反应时间长,反应温度高,换热困难,易飞温,反应不彻底,又造成了废酸产量大,产物与废酸分离困难等诸多后续问题。中国专利CN107089932A使用降膜式磺化反应器和釜式搅拌组合反应,原料加入溶剂稀释,先初步磺化,然后通过釜式搅拌补充磺化,缺点依然是反应时间长,反应不彻底,易飞温,色泽深,而且随之而来是大量的低沸点溶剂因挥发而丢失,降低粘度效果有限,溶剂在尾气处理单元的静电除雾器中易引起爆炸。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种液相三氧化硫磺化制备烷基二苯醚磺酸盐的方法,首先液相三氧化硫磺化烷基二苯醚,即烷基二苯醚与液体三氧化硫在微通道反应器发 ...
【技术保护点】
1.一种液相三氧化硫磺化制备烷基二苯醚磺酸盐的方法,其特征在于:磺化剂为液相三氧化硫,磺化反应器为微通道反应器,用溶剂将烷基二苯醚和液相三氧化硫都稀释后进料,进行磺化反应得到相应磺酸,然后由碱中和得到相应的磺酸盐,溶剂冷凝回收;/n反应方程式如下:/n
【技术特征摘要】
1.一种液相三氧化硫磺化制备烷基二苯醚磺酸盐的方法,其特征在于:磺化剂为液相三氧化硫,磺化反应器为微通道反应器,用溶剂将烷基二苯醚和液相三氧化硫都稀释后进料,进行磺化反应得到相应磺酸,然后由碱中和得到相应的磺酸盐,溶剂冷凝回收;
反应方程式如下:
其中R1为C8~18的烷基链,R2为H或者C8~18的烷基链,M为Na,K或NH4。
2.根据权利要求1所述的液相三氧化硫磺化制备烷基二苯醚磺酸盐的方法,其特征在于:具体包括以下两步:磺化反应和中和反应;
(1)磺化反应:
液相三氧化硫有机溶液和烷基二苯醚有机溶液由第一平流进料泵和第二平流进料泵定量稳定进料,经过盘管预热后送至微混合器混合;其中预热盘管和微混合器都在恒温水浴中预热,由水浴温度控制预热温度;
反应介质由微混合器混合完成后进入微通道反应器反应;冷却水由冷却水进口进入反应器,从冷却水出口流出,自动调节微通道反应器内部的反应温度;反应放出的热量由冷却水带走;
为防止在微通道反应器内部反应放热造成溶剂气化,系统由背压阀控制系统压力;反应介质从背压阀流出后系统压力变小,溶剂会气化成气体,因此所有产物经气液分离器分离,液相产物流到气液分离器底部,从磺化产物出口流出;气相从尾气出口排出至冷凝器,冷凝成液体从冷凝产物出口流出,冷却水从冷却水进口进入,从冷却水出口流出;
(2)中和反应:
步骤(1)所得磺化产物经过减压蒸馏去除溶剂后与碱液中和至pH值为7.5~10之间,得到相应的烷基二苯醚磺酸盐水溶液。
3.根据权利要求2所述的液相三氧化硫磺化制备烷基二苯醚磺酸盐的方法,其特征在于:液相三氧化硫有机溶液和烷基二苯醚有机溶液的原料罐为封闭结构,防止溶剂挥发和SO3逸出,原料罐通过氮气进口补充氮气,氮气由减压阀减压至出口压力0.02MPa,使两个原料罐同时保持相同的微正压。
4.根据权利要求2所述的液相三氧化硫磺化制备烷基二苯醚磺酸盐的方法,其特征在于:所述的SO3与烷基二苯醚二者摩尔比控制在1.5~~2.05:1,优...
【专利技术属性】
技术研发人员:李全红,杨效益,郭朝华,李萍,耿卫东,李建波,李慧芳,任晓丹,董辉,卢建强,
申请(专利权)人:中国日用化学研究院有限公司,
类型:发明
国别省市:山西;14
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