一种巯基封端聚氨酯改性的环氧砂浆及其制备方法技术

本发明专利技术涉及建筑材料领域，具体涉及一种巯基封端聚氨酯改性的环氧砂浆及其制备方法。所述环氧砂浆由巯基封端聚氨酯、环氧树脂、促进剂和骨料制成，巯基封端聚氨酯、环氧树脂、促进剂和骨料的质量比1:(0.4～1):(0～0.02):(6～8)。其制备方法为：向巯基封端聚氨酯中依次加入环氧树脂、促进剂和骨料，边加边搅拌，加料完毕后高速搅拌至分散均匀，即得巯基封端聚氨酯改性的环氧砂浆。本发明专利技术制备的巯基封端聚氨酯改性的环氧砂浆在‑10~5℃的低温潮湿环境下，20min内能够完全固化，固化速度快，施工性能好；而且，固化后强度高，韧性好，与基面粘结性好，耐久性优良，不起泡。

【技术实现步骤摘要】
一种巯基封端聚氨酯改性的环氧砂浆及其制备方法
本专利技术涉及建筑材料领域，具体涉及一种巯基封端聚氨酯改性的环氧砂浆及其制备方法。
技术介绍
普通砂浆因拉压比低，干缩变形大，抗渗性、抗裂性、耐腐蚀性差，密度大，其使用范围受到很大的限制。随着工业的发展，要进一步提高砂浆的性能，就要改进胶结材料的性能，因此出现了聚合物砂浆。目前应用比较多的聚合物砂浆主要有两种：一种是环氧树脂砂浆；另一种是聚氨酯砂浆；然而采用单一环氧树脂砂浆其韧性较差，采用单一的聚氨酯砂浆其强度又不够。所以目前通过二者复合改性的研究成为了热点。环氧树脂具有优异的化学稳定性，耐腐蚀，收缩率低等优点，但是单独使用时由于其固化后交联密度高，呈三维网状结构，因此也存在内应力大，质脆，耐冲击性差，容易开裂等缺点。聚氨酯是一类性能优良的的高分子，由于其高分子内部独具的软硬段交替的结构，具有高耐冲击强度和优异的耐低温性能，因此用聚氨酯改性环氧树脂可以使两者优势互补。但是二者复合改性经常会出现固化周期较长，低温潮湿环境很难完全固化以及易起泡的问题。尤其是在桥梁伸缩缝快速修补的时候，更需要快速固化，为了不影响车流量，甚至需要夜间施工。因此，基于此种背景就需要一种固化时间可调，低温潮湿环境下能快速固化，且施工性好，不起泡，韧性佳，强度高，与基面粘接性好，耐久性优良的砂浆品种。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题和不足，本专利技术的目的旨在提供一种巯基封端聚氨酯改性的环氧砂浆及其制备方法。为实现专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种巯基封端聚氨酯改性的环氧砂浆，所述环氧砂浆由巯基封端聚氨酯、环氧树脂、促进剂和骨料制成，巯基封端聚氨酯、环氧树脂、促进剂和骨料的质量比1:(0.4～1):(0～0.02):(6～8)。根据上述的巯基封端聚氨酯改性的环氧砂浆，优选地，所述巯基封端聚氨酯的制备方法如下：a、将二异氰酸酯、聚醚二元醇和催化剂加入反应容器中，在70～90℃反应3.5～6h；再加入扩链剂，在70～90℃条件下反应3.5～6h；二异氰酸酯与聚醚二元醇、催化剂、扩链剂的质量比为1:(1～1.2):(0.005～0.01):(0.16～0.21)；b、向步骤a的反应体系中加入巯基化合物，70～90℃条件下恒温反应2～4h，反应结束后降温至50～60℃，再加入pH中和剂，调整反应体系的pH为7.0～8.5，然后进行消泡处理，即得巯基封端聚氨酯，所述二异氰酸酯与巯基化合物与的质量比为1:(1.47～1.53)。根据上述的巯基封端聚氨酯改性的环氧砂浆，优选地，步骤a中二异氰酸酯与聚醚二元醇、催化剂、扩链剂的质量比为1:1.1:0.008:0.16。根据上述的巯基封端聚氨酯改性的环氧砂浆，优选地，所述巯基化合物为三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸)酯、双巯乙基硫醚中的一种或两种。根据上述的巯基封端聚氨酯改性的环氧砂浆，优选地，所述扩链剂为二羟甲基丙酸溶液，所述二羟甲基丙酸溶液的浓度为30％。所述二羟甲基丙酸溶液的溶剂为N-甲基吡咯烷酮。根据上述的巯基封端聚氨酯改性的环氧砂浆，优选地，所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯；所述聚醚二元醇为聚醚N-210；所述催化剂为有机锡；所述中和剂为三乙胺。更加优选地，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。以异佛尔酮二异氰酸酯和聚醚N-210反应为例，本专利技术制备巯基封端聚氨酯的反应机理如下所示：根据上述的巯基封端聚氨酯改性的环氧砂浆，优选地，所述环氧树脂是由双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂中的至少一种与二缩水甘油醚按质量比(3～5)：1混合而成。根据上述的巯基封端聚氨酯改性的环氧砂浆，优选地，所述促进剂为叔胺类促进剂。根据上述的巯基封端聚氨酯改性的环氧砂浆，优选地，所述叔胺类促进剂三乙胺、1,8-二氮杂二环[5,4,0]十一碳-7-烯、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚、苄基二甲胺中至少一种。根据上述的巯基封端聚氨酯改性的环氧砂浆，优选地，所述骨料为粒径70～140目的石英砂。上述巯基封端聚氨酯改性的环氧砂浆的制备方法，具体为：向巯基封端聚氨酯中依次加入环氧树脂、促进剂和骨料，边加边搅拌，加料完毕后高速搅拌至分散均匀，即得巯基封端聚氨酯改性的环氧砂浆。本专利技术制备的巯基封端聚氨酯改性的环氧砂浆应现配现用，制备完成后应尽快使用。与现有技术相比，本专利技术取得的积极有益效果如下：(1)本专利技术采用巯基化合物——三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸)酯作为封端剂对聚氨酯链段进行封端，制备得到巯基封端聚氨酯，并采用巯基封端聚氨酯对环氧砂浆进行改性，巯基封端聚氨酯在促进剂的作用下，其巯基上的活泼氢易被夺走，极易与环氧基团发生亲核加成反应，能够实现环氧砂浆在低温潮湿环境下快速固化，解决了现有聚氨酯改性环氧砂浆在施工过程中固化时间长，低温潮湿环境很难固化完全的问题；而且，采用巯基封端聚氨酯对环氧砂浆进行改性，聚氨酯的柔性链段能结合到环氧树脂的刚性环氧链上，提高其链段的柔性，使得改性后的环氧砂浆在保证强度的基础上，其韧性得到了极大的提高，抗折强度高；解决了传统单一环氧砂浆韧性较差，单一的聚氨酯砂浆强度低且易起泡的技术问题。(2)本专利技术制备的巯基封端聚氨酯改性的环氧砂浆在-10～5℃的低温潮湿环境下，20min内能够完全固化，固化速度快，施工性能好；而且，固化后强度高，韧性好，与基面粘结性好，耐久性优良，不起泡；可在低温、潮湿等条件下施工，尤其适用于低温、环境下建筑、桥梁伸缩缝等的快速修补。(3)本专利技术通过调整环氧砂浆中各组分的用量配比，能够实现环氧砂浆固化时间根据实际需要进行调整。具体实施方式以下通过具体的实施例对本专利技术作进一步详细说明，但并不限制本专利技术的范围。(一)扩链剂用量的探讨实验在二异氰酸酯、聚醚二元醇、封端剂用量及反应温度、反应时间相同的反应条件下，巯基封端聚氨酯分子量大小主要取决于巯基封端聚氨酯合成过程中扩链剂用量的多少，扩链剂添加的越多，巯基封端聚氨酯的分子量越大。因此，通过改变巯基封端聚氨酯制备过程扩链剂的用量可以控制巯基封端聚氨酯的分子量，制备不同分子量的巯基封端聚氨酯。为了探讨不同扩链剂用量制备的巯基封端聚氨酯对环氧砂浆固化及性能的影响，本专利技术进行了实施例1～实施例5实验。实施例1～实施例5实验的具体内容如下。实施例1：一种巯基封端聚氨酯改性的环氧砂浆，由巯基封端聚氨酯、环氧树脂、促进剂和石英砂制成，巯基封端聚氨酯、环氧树脂、促进剂和石英砂的质量比为1:0.8:0.02:7；其中，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂E44与二缩水甘油醚按质量比4：1混合而成，所述促进剂为1,8-二氮杂二环[5,4,0]十一碳-7-烯，所述石英砂的粒径为70～140目。所述巯基封端聚氨酯的制备方法为：a、将异佛尔酮二异氰酸酯(19.03g)、聚醚N-210(21.11g)和二月桂酸二丁基锡(0.15g)加入反应容器中，在80℃反应5h；再加入二羟甲基丙酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种巯基封端聚氨酯改性的环氧砂浆，其特征在于，所述环氧砂浆由巯基封端聚氨酯、环氧树脂、促进剂和骨料制成，巯基封端聚氨酯、环氧树脂、促进剂和骨料的质量比1:(0.4～1):(0～0.02):(6～8)。/n

【技术特征摘要】
1.一种巯基封端聚氨酯改性的环氧砂浆，其特征在于，所述环氧砂浆由巯基封端聚氨酯、环氧树脂、促进剂和骨料制成，巯基封端聚氨酯、环氧树脂、促进剂和骨料的质量比1:(0.4～1):(0～0.02):(6～8)。


2.根据权利要求1所述的巯基封端聚氨酯改性的环氧砂浆，其特征在于，所述巯基封端聚氨酯的制备方法如下：
a、将二异氰酸酯、聚醚二元醇和催化剂加入反应容器中，在70～90℃反应3.5～6h；再加入扩链剂，在70～90℃条件下反应3.5～6h；二异氰酸酯与聚醚二元醇、催化剂、扩链剂的质量比为1:(1～1.2):(0.005～0.01):(0.16～0.21)；
b、向步骤a的反应体系中加入巯基化合物，70～90℃条件下恒温反应2～4h，反应结束后降温至50～60℃，再加入pH中和剂，调整反应体系的pH为7.0～8.5，然后进行消泡处理，即得巯基封端聚氨酯，所述二异氰酸酯与巯基化合物与的质量比为1:(1.47～1.53)。


3.根据权利要求2所述的巯基封端聚氨酯改性的环氧砂浆，其特征在于，所述巯基化合物为三羟甲基丙烷三（3-巯基丙酸）酯、双巯乙基硫醚中的一种或两种。


4.根据权利要求3所述的巯基封端聚氨酯改性的环氧砂浆，其特征在于，所述扩链剂为二羟甲基丙酸溶液，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜祥建，王国强，苏畅，黄正强，赵艳，张向杰，杜金波，冯中珂，胡宝通，
申请(专利权)人：河南聚研材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41