利用钛白副产物硫酸亚铁制备氧化铁黄晶种的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用钛白副产物硫酸亚铁制备氧化铁黄晶种的方法，属于颜料制备技术领域。本发明专利技术通过将溶解后的钛白亚铁与沉降剂在酸性条件下反应后，加入絮凝剂，即可得到纯度和粒度均满足氧化铁黄晶种要求的产品。提供的方法，不仅能对钛白粉生产过程中产生的副产物进行回收利用，减低废弃物排放，保护环境，而且不会对铁资源造成浪费，很大程度上促进了钛白粉产业的发展；更为重要的是，通过回收利用硫酸亚铁，大大降低氧化铁黄晶种的生产成本，能达到一举多得的效果。

【技术实现步骤摘要】
利用钛白副产物硫酸亚铁制备氧化铁黄晶种的方法
本专利技术涉及化工
，具体涉及一种利用钛白副产物硫酸亚铁制备氧化铁黄晶种的方法。
技术介绍
钛白粉被认为是目前世界上性能最好的一种白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。钛白粉的生产方法主要有硫酸法和氯化法，硫酸法因生产工艺相对简单，对钛精矿的品位要求较低等优点，被大多数钛白粉生产企业所采用，目前国内较大的钛白粉生产企业基本都采用硫酸法生产钛白粉，占比高达98％。硫酸法在生产钛白粉的过程中会产生大量的硫酸亚铁副产物，据不完全统计，硫酸亚铁的产量将高达500～750万吨/年，因其含有TiO2+、Mn2+、Mg2+、Al3+等杂质元素而无法被直接利用，长期以来都是作为固体废弃物堆放。如此大量的硫酸亚铁副产物不仅影响了环境，而且对铁资源造成了浪费，很大程度上制约了钛白粉产业的发展。如何有效利用钛白粉生产过程中所产生的硫酸亚铁副产物，并将其制备得到氧化铁黄晶种，具有重要的意义。CN201711128304.6提供了一种钛白粉副产物硫酸亚铁中钛的快速去除方法，包括以下步骤：向硫酸亚铁溶液中加入磷酸和絮凝剂，搅拌下调节溶液pH至2.5～4.0，反应5min～24h，过滤，得净化后的硫酸亚铁溶液。该方法能高效去除钛白粉副产物硫酸亚铁中钛，钛除去率高，铁损失小，避免了二价铁离子的氧化问题，但对于能否获得适合制备氧化铁黄的晶种的要求方面，无法预知。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种利用钛白副产物硫酸亚铁制备氧化铁黄晶种的方法，不仅能对钛白粉生产过程中产生的副产物进行回收利用，减低废弃物排放，保护环境，而且不会对铁资源造成浪费，很大程度上促进了钛白粉产业的发展；更为重要的是，通过回收利用硫酸亚铁，大大降低氧化铁黄的生产成本，能达到一举多得的效果。为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一方面，本专利技术提供一种利用钛白副产物硫酸亚铁制备氧化铁黄晶种的方法，制备过程如下：1)打开水阀，向溶解桶内加入1.2m3，开启搅拌机；向水中缓慢加入2.0kg絮凝剂，使絮凝剂充分溶解，待用；2)打开水阀，向初步溶解池中注入20m3清水，开启搅拌机；用行车向水中吊入钛白亚铁(即钛白粉的废弃固体物)，搅匀后测试硫酸亚铁溶液；3)把溶解后的硫酸亚铁溶液泵入升温反应池，打开蒸汽阀门加入热蒸汽加热，升温后加入硫酸；4)在搅拌情况下，向反应池中缓慢、均匀加入已称量好的沉降剂，保持近沸25-35分钟，关闭蒸汽阀门停止加热；5)取步骤1)已溶解的絮凝剂溶液缓慢加入反应桶中，继续搅拌使溶液呈现绿色透明液体后停止搅拌，使溶液静置澄清1小时以上；6)待液体澄清后，检测硫酸亚铁溶液的质量，达到要求后，打开阀门，将上清液体泵入沉降桶沉降。进一步地，所述絮凝剂的溶解条件为：温度为30～60℃，搅拌速度控制在20转/分以下。进一步地，步骤2)中所述硫酸亚铁溶液中硫酸亚铁质量分数浓度在40％以上；若未达到该浓度，则补充硫酸亚铁。进一步地，步骤3)中所述升温后加入硫酸的条件为：升温至50～60℃也就是10分钟左右，加入280kg硫酸，用pH试纸检验，确保pH值为0.5-1。进一步地，所述沉降剂加入条件为：溶液温度达到90℃以上。进一步地，步骤6)中，所述硫酸亚铁溶液的质量要求：颜色：目测为淡绿色澄清透明液体；FeSO4.7H2O含量:35～50g/100ml。进一步地，步骤6)中，所述硫酸亚铁溶液的质量若未达到要求，则将沉降后的晶体重复步骤2～5)。进一步地，所述絮凝剂为聚丙烯酰胺。进一步地，所述沉降剂为ApAM(阴离子聚丙烯酰胺)。进一步地，所述利用钛白副产物硫酸亚铁制备氧化铁黄晶种的方法，具体步骤如下：1)打开水阀，向溶解桶内加入1.2m3，开启搅拌机；向水中缓慢加入2.0kg絮凝剂，适宜温度为30～60℃，搅拌速度控制在20转/分以下，使絮凝剂充分溶解，待用；2)打开水阀，向初步溶解池中注入20m3清水，开启搅拌机；用行车向水中吊入钛白亚铁(也就是钛白粉的废弃固体物)，搅匀后测试溶液硫酸亚铁质量分数浓度在40％以上；若未达到该浓度，则补充硫酸亚铁；3)把溶解后的硫酸亚铁溶液泵入升温反应池，打开蒸汽阀门加入热蒸汽加热，升温10分钟后加入280kg硫酸，用pH试纸检验，确保pH值为0.5-1；4)当温度达到90℃以上时，在搅拌情况下，向反应池中缓慢、均匀加入已称量好的沉降剂12kg，保持近沸25-35分钟，关闭蒸汽阀门停止加热；5)取步骤1)已溶解的絮凝剂溶液缓慢加入反应桶中，继续搅拌使溶液呈现绿色透明液体后停止搅拌，使溶液静置澄清1小时以上；6)待液体澄清后，打开阀门，将上清液体泵入沉降桶沉降；净化后的硫酸亚铁溶液的质量要求：颜色：目测为淡绿色澄清透明液体；FeSO4·7H2O含量:35～50g/100ml。进一步地，本专利技术所述方法还包括：将净化后的硫酸亚铁溶液泵入装满铁丝的铁皮桶内，使用蒸汽升温至100℃停汽让其继续反应；检测至桶内pH在5.4以上，即完成进一步纯化工作。按此工艺生产出来的氧化铁黄颜色纯净，相对着色力强，颗粒均匀。与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：(1)本专利技术提供一种利用钛白副产物硫酸亚铁制备氧化铁黄晶种的方法，通过将溶解后的钛白亚铁与沉降剂在酸性环境下反应，再加入絮凝剂，即可得到纯度和pH值均满足氧化铁黄晶种要求的产品。不仅能对钛白粉生产过程中产生的副产物进行回收利用，减低废弃物排放，保护环境，而且不会对铁资源造成浪费，很大程度上促进了钛白粉产业的发展；更为重要的是，通过回收利用硫酸亚铁，大大降低氧化铁黄晶种的生产成本，能达到一举多得的效果。(2)本专利技术提供的制备工艺在生产过程采用精准备控制反应温度和介质浓度，使净化后的硫酸亚铁溶液中FeSO4·7H2O含量为35-50g/100ml，确保所生成的氧化铁黄颗粒纯净无杂，是有色颜料生产的最主要原辅材料。(3)本专利技术制备过程中运用絮凝剂和沉降剂能有效去除钛白粉废弃物中的碳、重金属离子等杂质，通过与铁丝进一步反应能够进一步调整硫酸亚铁中的pH和净化反应，获得纯度更高的硫酸亚铁。(4)运用本专利技术制备方法得到的纯化后硫酸亚铁溶液制备硫酸亚铁，生产成本只有自制硫酸亚铁的四分之一。附图说明图1实施例1生产的产品图。可见，运用本专利技术的方法制得的产品的粒径均匀，后续可直接作为晶种使用。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。实施例1本实施例的利用钛白副产物硫酸亚铁制备氧化铁黄晶种的方法，具体步骤如下：1.操作前的准备：1.1检查反应桶、絮凝剂溶解桶、沉降桶的底阀、蒸汽阀门、水阀等开关是否正常。1.2检查各电机、减速机、搅拌机、各种输本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用钛白副产物硫酸亚铁制备氧化铁黄晶种的方法，其特征在于，具体步骤如下：/n1)打开水阀，向溶解桶内加入1.2m

【技术特征摘要】
1.一种利用钛白副产物硫酸亚铁制备氧化铁黄晶种的方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)打开水阀，向溶解桶内加入1.2m3，开启搅拌机；向水中缓慢加入2.0kg絮凝剂，使絮凝剂充分溶解，待用；
2)打开水阀，向初步溶解池中注入20m3清水，开启搅拌机；用行车向水中吊入钛白亚铁(即钛白粉的废弃固体物)，搅匀后测试硫酸亚铁溶液；
3)把溶解后的硫酸亚铁溶液泵入升温反应池，打开蒸汽阀门加入热蒸汽加热，升温后加入硫酸；
4)在搅拌情况下，向反应池中缓慢、均匀加入已称量好的沉降剂，保持近沸25-35分钟，关闭蒸汽阀门停止加热；
5)取步骤1)已溶解的絮凝剂溶液缓慢加入反应桶中，继续搅拌使溶液呈现绿色透明液体后停止搅拌，使溶液静置澄清1小时以上；
6)待液体澄清后，检测硫酸亚铁溶液的质量，达到要求后，打开阀门，将上清液体泵入沉降桶沉降。


2.根据权利要求1所述利用钛白副产物硫酸亚铁制备氧化铁黄晶种的方法，其特征在于，所述絮凝剂的溶解条件为：温度为30～60℃，搅拌速度控制在20转/分以下。


3.根据权利要求1所述利用钛白副产物硫酸亚铁制备氧化铁黄晶种的方法，其特征在于，步骤2)中所述硫酸亚铁溶液中硫酸亚铁质量分数浓度在40％以上；若未达到该浓度，则补充硫酸亚铁。


4.根据权利要求1所述利用钛白副产物硫酸亚铁制备氧化铁黄晶种的方法，其特征在于，步骤3)中所述升温后加入硫酸的条件为：升温至50～60℃，升温10分钟后，加入280kg硫酸，用pH试纸检验，确保pH值为0.5-1。


5.根据权利要求1所述利用钛白副产物硫酸亚铁制备氧化铁黄晶种的方法，其特征在于，所述沉降剂加入条件为：溶液温度达到90℃以上。


6.根据权利要求1所述利用钛白副产物硫酸亚铁制备氧化铁黄晶种的方法，其特征在于，步骤6)中，所述硫酸亚铁溶液的质量要求：颜色：目测为淡绿色澄清透明液体；FeSO4.7H2...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢晓玲，周平辉，杨树知，
申请(专利权)人：湖南三环颜料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43