一种片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料及其制备方法，采用铁粉为铁源，添加微量丙三醇作为结构导向剂，制备的氧化铁纳米片的尺寸均匀，氧化铁纳米片在多层石墨烯表面均匀分布。具体的制备过程：配制DMF和水的混合溶剂，加入膨胀石墨进行超声处理获得多层石墨烯分散液；将丙三醇、乙酸钠加入加分散液中磁力搅拌均匀；随后将分散液放入90℃水浴中，在磁力搅拌条件下，将一定量的铁粉和稀硝酸依次加入到多层石墨烯分散液中；反应一定时间，取出后经离心清洗后获得片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料。本发明专利技术制备工艺简单，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料及制备方法
本专利技术属于材料
，特别涉及一种片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法。本专利技术材料在光催化、环境治理、储能等领域具有潜在的应用。
技术介绍
纳米Fe2O3颗粒可以用作催化剂、储能材料和颜料等方面。但纳米Fe2O3颗粒小、易产生团聚而导致失效。因而，将纳米Fe2O3负载到其它载体上，可以保持Fe2O3的分散性，有效减少团聚，提高使用寿命。石墨烯是一种良好的载体，其结构非常稳定，具有优异的电输运性能、机械性能和表面化学性能。目前，在石墨烯表面制备的Fe2O3大多数为球形纳米颗粒。与球形纳米Fe2O3颗粒相比，片状纳米Fe2O3具有更大的比表面积，在石墨烯表面更不易形成堆积，从而使氧化铁/多层石墨烯在催化、储能等领域表现出更优异的性能。然而，目前石墨烯表面片状Fe2O3制备过程复杂，片状氧化铁尺寸不均匀，还有只能平铺在石墨烯表面。针对现有技术存在的缺陷，本专利技术提出一种技术方案以解决现有技术存在的技术问题。
技术实现思路
针对
技术介绍
中存在问题，本专利技术提出一种片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料及其制备方法，采用一种简单的制备工艺，直接采用微米级的铁粉作为铁源，以丙三醇为结构导向剂直接制备片状纳米氧化铁与碳材料的复合材料，并将片状纳米Fe2O3颗粒均匀分布在多层石墨烯上。为解决现有技术存在的技术问题，本专利技术的技术方案如下：一种片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料，氧化铁纳米片在多层石墨烯表面均匀分散，在多层石墨烯表面呈垂直、平行及倾斜分布，氧化铁纳米片之间具有空隙；其中，氧化铁纳米片为圆片形，圆片的尺寸均匀，片层厚度在10～20nm，圆的直径为100～200nm；多层石墨烯为膨胀石墨在混合有机溶剂中通过机械剥离获得。本专利技术还公开了一种片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤S10，量取体积比为8:2的DMF和去离子水，混合均匀后作为混合溶剂，称取膨胀石墨，加入到混合溶剂中，进行超声处理5小时，获得多层石墨烯分散液，膨胀石墨相对于混合溶剂的浓度为0.5～2mg/mL；步骤S20，量取丙三醇(AR)加入到分散液中，丙三醇与混合溶剂的体积比为0.001～0.003；称取无水乙酸钠加入到分散液中，无水乙酸钠相对于混合溶剂的浓度为20mg/mL；然后，磁力搅拌均匀，得反应前驱液。步骤S30，将反应前驱液放入90℃水浴中磁力搅拌下，称取高纯铁粉(粒径10～50μm)加入到反应前驱液中，铁粉相对于混合溶剂的浓度为3～5mg/mL；量取稀硝酸溶液(浓度为2mol/L)加入到反应前驱液中，稀硝酸溶液的体积与混合溶剂的体积比为0.15～0.2；然后得反应溶液。步骤S40，反应溶液在90℃水浴中磁力搅拌下，反应5～10小时，转速300转/分钟；步骤S50，反应溶液冷却后进行离心清洗，离心清洗采用3次去离子水，3次酒精离心清洗，离心机速度为6000转/分；洗后放置烘箱中70℃干燥24小时，干燥后得到片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料。作为进一步的改进方案，多层石墨烯作为基底，丙三醇作为表面活性剂，使得生成片状纳米Fe2O3颗粒并且在多层石墨烯表面均匀分布；其中，片状Fe2O3纳米颗粒直径尺寸在200纳米左右，厚度约为20纳米左右，且颗粒之间具有空隙。在上述技术方案中，由于多层石墨烯表面的分子力均匀，使片状纳米氧化铁分布比较均匀。同时，分子力的作用力小，只能吸附少量的片状纳米氧化铁颗粒，使片状纳米氧化铁不容易产生团聚。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：(1)由于本专利技术的制备原理，所得到圆片状纳米Fe2O3能以各种角度沉积在多层石墨烯表面，且在多层石墨烯表面分布均匀，Fe2O3之间具有一定的空隙。(2)以微量的丙三醇为结构导向剂,改变了溶液表面张力，就能够使生成的纳米Fe2O3为片状，从而增加了氧化铁与电解液的接触面积，提高了纳米氧化铁的活性，进而提高了复合材料的电化学性能。(3)采用铁粉直接一步制备纳米氧化铁纳米颗粒，铁粉来源广泛，制备过程控制简单，制备成本低。本专利技术复合材料的制备效率高，制备成本低，适合大规模生产。(4)基底多层石墨烯的制备简单，成本低，不需要对多层石墨烯表面进行活化处理即能沉积Fe2O3纳米颗粒。附图说明图1为本专利技术实施例1的多层石墨烯上均匀分布的片状纳米Fe2O3的制备方法的步骤流程图；图2为本专利技术实施例1的多层石墨烯上均匀分布的片状纳米Fe2O3的制备方法的低倍扫描电镜图；图3为本专利技术实施例1的多层石墨烯上均匀分布的片状纳米Fe2O3的制备方法的高倍扫描电镜图；图4为本专利技术实施例1的片状纳米Fe2O3/多层石墨烯复合材料制备的超级电容器电极材料在5mV/s电压扫描速率下的CV图；图5为本专利技术实施例1的片状纳米Fe2O3//多层石墨烯复合材料制备的超级电容器电极材料在2A/g电流密度下的充放电曲线；具体实施方式为了能更好说明本专利技术的流程和方案，结合附图和实施例对以下专利技术进行进一步的说明。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。为了解决现有技术存在的技术问题，参见图1，所示为本专利技术提出一种片状纳米氧化铁颗粒均匀分布在多层石墨烯上的制备方法步骤流程图，包括以下步骤：步骤S10，量取体积比为8:2的DMF和去离子水，混合均匀后作为混合溶剂，称取膨胀石墨，加入到混合溶剂中，进行超声处理5小时，获得多层石墨烯分散液，膨胀石墨相对于混合溶剂的浓度为0.5～2mg/mL；步骤S20，量取丙三醇(AR)加入到分散液中，丙三醇与分散液的体积比为0.001～0.003；称取无水乙酸钠加入到分散液中，无水乙酸钠相对于混合溶剂的浓度为20mg/mL；然后，磁力搅拌均匀，得反应前驱液。步骤S30，将反应前驱液放入90℃水浴中磁力搅拌下，称取高纯铁粉(粒径10～50μm)加入到反应前驱液中，铁粉相对于混合溶剂的浓度为3～5mg/mL；量取稀硝酸溶液(浓度为2mol/L)加入到反应前驱液中，稀硝酸溶液的体积与混合溶剂的体积比为0.15～0.2；然后得反应溶液。步骤S40，反应溶液在90℃水浴中磁力搅拌下，反应5～10小时，转速300转/分钟；步骤S50，反应溶液冷却后进行离心清洗，离心清洗采用3次去离子水，3次酒精离心清洗，离心机速度为6000转/分；洗后放置烘箱中70℃干燥24小时，干燥后得到片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料。在上述技术方案中，纳米氧化铁在表面活性剂丙三醇的作用下，生成类似圆片状形貌的氧化铁。生成的片状纳米氧化铁颗粒通过分子力被多层石墨烯吸附并沉积在。多层石墨烯表面。由于多层石墨烯表面的分子力均匀，使片状纳米氧化铁分布比较均匀。同时，分子力的作用力小，只能吸附少量的片状纳米氧化铁颗粒，使片状纳米氧化铁不容易产生堆积。实例化1量本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料，其特征在于，氧化铁纳米片在多层石墨烯表面均匀分散，在多层石墨烯表面呈垂直、平行及倾斜分布，氧化铁纳米片之间具有空隙；其中，氧化铁纳米片为圆片形，圆片的尺寸均匀，片层厚度在10～20nm，圆的直径为100～200nm；多层石墨烯为膨胀石墨在混合有机溶剂中通过超声获得。/n

【技术特征摘要】
1.一种片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料，其特征在于，氧化铁纳米片在多层石墨烯表面均匀分散，在多层石墨烯表面呈垂直、平行及倾斜分布，氧化铁纳米片之间具有空隙；其中，氧化铁纳米片为圆片形，圆片的尺寸均匀，片层厚度在10～20nm，圆的直径为100～200nm；多层石墨烯为膨胀石墨在混合有机溶剂中通过超声获得。


2.权利要求1所述的片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S10，量取体积比为8:2的DMF和去离子水，混合均匀后作为混合溶剂，称取膨胀石墨，加入到混合溶剂中，进行超声处理获得多层石墨烯分散液，膨胀石墨相对于混合溶剂的浓度为0.5～2mg/mL；
步骤S20，量取丙三醇加入到分散液中，丙三醇与混合溶剂的体积比为0.001～0.003；称取无水乙酸钠加入到分散液中，无水乙酸钠相对于混合溶剂的浓度为20mg/mL；然后，磁力搅拌均匀，得反应前驱液；
步骤S30，将反应前驱液放入90℃水浴中磁力搅拌下，称取高纯铁粉加入到反应前驱液中，铁粉相对于混合溶剂的浓度为3～5mg/mL；量取浓度为2mol/L的稀硝酸溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐军明，计晨铭，胡振明，朱安福，
申请(专利权)人：杭州电子科技大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33