一种纺锤形氧化铁纳米材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种纺锤形氧化铁纳米材料及其制备方法和应用，属于纳米材料技术领域。本发明专利技术采用水热法，通过调控反应物的浓度并控制反应温度，能够制备出纺锤形Fe

【技术实现步骤摘要】
一种纺锤形氧化铁纳米材料及其制备方法和应用
本专利技术涉及纳米材料
，尤其涉及一种纺锤形氧化铁纳米材料及其制备方法和应用。
技术介绍
磁性氧化铁纳米材料是指铁的氧化物及其羟基氧化物的纳米材料。以价态、晶型、结构的不同可将最为常见的氧化铁纳米材料分为Fe2O3(α、β、γ相)、Fe3O4、FeO以及FeOOH(α、β、γ、δ相)等。其中，α-Fe2O3、γ-Fe2O3和Fe3O4纳米材料因具有较高的稳定性(包括化学和热力学等)、抗腐蚀特性、催化活性、电化学特性以及传感特性等，表现出较好的实用价值，并已在磁性材料、化学颜料、活性催化剂、气敏元件以及电极材料等领域得到较为广泛的应用。近些年来，国内外针对氧化铁纳米材料的研究也主要集中于这三种。Fe3O4为磁铁矿，反尖晶石型，其结构式可表示为Fe3+[Fe2+Fe3+]O4，其中一半Fe3+存在于四面体间隙中，Fe2+与另一半Fe3+存在于八面体间隙中。由于Fe2+与Fe3+交替排列在晶体中，在电场影响下Fe2+与Fe3+易产生电子转移，故而Fe3O4具有较高的导电性和磁性。当Fe2+完全转化为Fe3+，八面体结构中产生空位，转变为γ-Fe2O3，但仍然保持了磁铁矿的结构，具有很强的磁性，称为磁赤铁矿。γ-Fe2O3与Fe3O4具有类似的结构，加热γ-Fe2O3到一定的温度后会完全转化为α-Fe2O3，即赤铁矿。α-Fe2O3为刚玉型结构(菱形中心六面晶体结构)，具有较高的化学稳定性。γ-Fe2O3为立方晶体结构四面体，Fe2+离子仅占据八面体位置。通过不同的制备方法可得到不同形貌的磁性氧化铁纳米材料，目前文献报道过的磁性氧化铁纳米材料有球形、棒状、四面体形、纺锤形、环状等诸多不规则的形貌结构。磁性氧化铁纳米材料除具有可控的磁性能、优异的光学性能和催化性能外，还具有生物相容性好、毒副作用小、低免疫原型、表面易修饰等特点，在生物医学领域具有广阔的应用前景。目前，对磁性氧化铁纳米材料的合成与应用从基础理论、制备方法到其应用技术都有了比较深入的研究，但仍存在以下关键问题尚待解决：(1)磁性氧化铁纳米材料固有的小尺寸及表面自旋斜交效应所导致的饱和磁化强度低、磁响应缓慢等缺陷凸显，影响了它在生物医学领域的应用性能。(2)在蛋白质检测领域，目前利用磁性氧化铁纳米颗粒在NMR系统中的信号检测多局限于磁场强度较高的医学场，其弛豫性质研究一直受到由颗粒尺寸小而导致的稳定性差、易团聚等问题的困扰，还受到检出方法复杂、检测周期长、灵敏度低等问题困扰。(3)磁性氧化铁纳米材料因其过小的尺寸，不易在肿瘤组织定位和滞留，当作为被动靶向药物载体时，不利于抗癌药物在病变部位有效富集，限制了其在载药方面的应用。针对以上问题，研究人员试图通过调节磁性氧化铁纳米材料的尺寸及几何结构，以便能够发现一种性能更为优良的新型磁性氧化铁纳米材料来弥补传统磁性氧化铁纳米材料的不足。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种纺锤形氧化铁纳米材料及其制备方法和应用，所制备的氧化铁纳米材料呈纺锤形、尺寸可控、形貌规则、结构均一。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种纺锤形氧化铁纳米材料的制备方法，包括以下步骤：将磷酸盐类化合物、硫酸盐、铁盐和水混合，将所得反应液进行水热反应，干燥后得到纺锤形氧化铁纳米材料；所述磷酸盐类化合物、硫酸盐和铁盐的摩尔比为(0.01～0.02)：(1.5～1.8)×10-4:(5.5～9.5)×10-4；所述水热反应的温度为180～220℃，时间为32～48h。优选的，所述磷酸盐类化合物为磷酸氢钠、磷酸氢钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸三钠或磷酸钾。优选的，所述硫酸盐为硫酸钠、硫酸钾或硫酸镁。优选的，所述铁盐为三氯化铁或硝酸铁。优选的，所述磷酸盐类化合物、硫酸盐和铁盐的摩尔比为(0.012～0.018)：(1.6～1.7)×10-4:(6.0～9.0)×10-4。优选的，所述水热反应的温度为190～210℃，时间为36～42h。优选的，所述干燥的温度为60～80℃，时间为3～6h。本专利技术提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的纺锤形氧化铁纳米材料。优选的，所述纺锤形氧化铁纳米材料为中空结构，两端开口；所述纺锤形氧化铁纳米材料的长径为500nm～1μm。本专利技术提供了上述技术方案所述纺锤形氧化铁纳米材料在吸附蛋白质中的应用。本专利技术提供了一种纺锤形氧化铁纳米材料的制备方法，包括以下步骤：将磷酸盐类化合物、硫酸盐、铁盐和水混合，将所得反应液进行水热反应，干燥后得到纺锤形氧化铁纳米材料；所述磷酸盐类化合物、硫酸盐和铁盐的摩尔比为(0.01～0.02)：(1.5～1.8)×10-4:(5.5～9.5)×10-4；所述水热反应的温度为180～220℃，时间为32～48h。本专利技术采用水热法，通过调控反应原料的浓度并控制反应温度，能够制备出纺锤形Fe2O3纳米材料，且该纺锤形Fe2O3纳米材料的尺寸可控、形貌规则、结构均一。本专利技术所制备的纺锤形Fe2O3纳米材料可获得巨大表面能等材料优势，在生物分析与检测及电化学生物传感器、细胞和蛋白质分离与识别、磁共振成像、肿瘤磁热疗、药物靶向及缓释、抗菌效应等生物医学领域有着广泛的应用前景。本专利技术的制备工艺简便，成本低。附图说明图1为实施例1～3制备的样品的XRD图；图2为实施例2制备的样品在扫描倍数为MAG＝5.00KX下的扫描电镜图；图3为实施例2制备的样品在扫描倍数为MAG＝10.00KX下的扫描电镜图；图4为实施例2制备的样品在扫描倍数为MAG＝25.00KX下的扫描电镜图；图5为实施例2制备的样品在扫描倍数为MAG＝20.00KX下的扫描电镜细节图；图6为实施例1制备的样品的SEM图；图7为实施例3制备的样品的SEM图；图8为实施例2制备的样品的TEM及元素分布图；图9为应用例中牛血清白蛋白的标准曲线图；图10为在不同牛血清白蛋白浓度下纺锤形Fe2O3纳米颗粒的吸附量变化图。具体实施方式本专利技术提供了一种纺锤形氧化铁纳米材料的制备方法，包括以下步骤：将磷酸盐类化合物、硫酸盐、铁盐和水混合，将所得反应液进行水热反应，干燥后得到纺锤形氧化铁纳米材料；所述磷酸盐类化合物、硫酸盐和铁盐的摩尔比为(0.01～0.02)：(1.5～1.8)×10-4:(5.5～9.5)×10-4；所述水热反应的温度为180～220℃，时间为32～48h。在本专利技术中，若无特殊说明，所需制备原料均为本领域技术人员熟知的市售商品。本专利技术将磷酸盐类化合物、硫酸盐、铁盐和水混合，将所得反应液进行水热反应。在本专利技术中，所述磷酸盐类化合物优选为磷酸氢钠、磷酸氢钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸三钠或磷酸钾；所述硫酸盐优选为硫酸钠、硫酸钾或硫酸镁；所述铁盐优选为三氯化铁或硝酸铁。在本专利技术中，所述磷酸盐类化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纺锤形氧化铁纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将磷酸盐类化合物、硫酸盐、铁盐和水混合，将所得反应液进行水热反应，干燥后得到纺锤形氧化铁纳米材料；/n所述磷酸盐类化合物、硫酸盐和铁盐的摩尔比为(0.01～0.02)：(1.5～1.8)×10

【技术特征摘要】
1.一种纺锤形氧化铁纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将磷酸盐类化合物、硫酸盐、铁盐和水混合，将所得反应液进行水热反应，干燥后得到纺锤形氧化铁纳米材料；
所述磷酸盐类化合物、硫酸盐和铁盐的摩尔比为(0.01～0.02)：(1.5～1.8)×10-4:(5.5～9.5)×10-4；
所述水热反应的温度为180～220℃，时间为32～48h。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磷酸盐类化合物为磷酸氢钠、磷酸氢钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸三钠或磷酸钾。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸盐为硫酸钠、硫酸钾或硫酸镁。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铁盐为三氯化铁或硝酸铁。


5.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘小楠，姚卫棠，白雪园，
申请(专利权)人：四川轻化工大学，
类型：发明
国别省市：四川;51