一种纳米级氧化铁的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种纳米级氧化铁的生产工艺，包括以下步骤：步骤一：疏水剂的配制：将硅烷偶联剂KH560加入到聚乙二醇溶液中，然后依次加入二异丁基萘磺酸钠、吐温，然后搅拌20‑30min，搅拌转速为300‑400r/min，搅拌结束，再加入分散剂，得到疏水剂。本发明专利技术纳米氧化铁先经过活化处理，目的增强后续疏水剂处理能力，疏水剂采用表面改性纳米氧化铁的方法进行处理，不会改变基体本身的性能，从而效果更加完善，在疏水剂改性纳米氧化铁的过程中加入的改性壳聚糖目的是使纳米氧化铁、疏水剂接触效果更好，从而提高了纳米氧化铁的疏水能力。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米级氧化铁的生产工艺
本专利技术涉及纳米级氧化铁
，具体涉及一种纳米级氧化铁的生产工艺。
技术介绍
纳米氧化铁是一种多功能材料。当氧化铁颗粒尺寸小到纳米级(1～100nm)时，其表面原子数、比表面积和表面能等均随着粒径的减小而急剧增加，从而表现出小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等特点，具有良好的光学性质、磁性、催化性能等。纳米氧化铁的制备方法可分为湿法和干法。湿法主要包括水热法、强迫水解法、凝胶-溶胶法、胶体化学法、微乳液法和化学沉淀法等。干法主要包括：火焰热分解、气相沉积、低温等离子化学气相沉积法(PCVD)、固相法和激光热分解法等。现有的纳米氧化铁疏水性能较差，限制了其应用在疏水材料上，因而需要对其进一步的改进处理来改善其疏水能力。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种纳米级氧化铁的生产工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种纳米级氧化铁的生产工艺，包括以下步骤：步骤一：疏水剂的配制：将硅烷偶联剂KH560加入到聚乙二醇溶液中，然后依次加入二异丁基萘磺酸钠、吐温，然后搅拌20-30min，搅拌转速为300-400r/min，搅拌结束，再加入分散剂，得到疏水剂；步骤二：纳米氧化铁的活化：将纳米氧化铁与活化助剂按照重量比5:1进行混配，得到预活料，然后将预活料进行高温热活处理，最后过滤将活化助剂去除，然后静置冷冻保存处理，即可；步骤三：疏水剂改性纳米氧化铁：将步骤二活化的纳米氧化铁加入到疏水剂中，先水热处理20-30min，然后加入改性壳聚糖，然后继续反应10-20min，得到初料；步骤四：耐变处理：将初料先置于等离子体箱里进行处理，处理功率为200-400W，处理时间为20-30min，处理结束，然后采用100℃的初温处理10-20min，随后以1℃/min的速率将温度升至350℃，最后保温20-30min，得到本专利技术的纳米级氧化铁。优选地，所述步骤一的分散剂为二氧化硅微球乳液。优选地，所述步骤二的活化助剂为氯化亚锡。优选地，所述高温热活处理的具体步骤为：将预活料先置于管式炉中，然后通入氮气至管式炉气体全部排尽，然后将温度升至200-400℃，保温20-30min，随后通入CO气体，然后以2℃/min的速率将温度升至650℃，继续保温10-20min，最后冷却至室温，即可。优选地，所述静置冷冻保存的具体条件为：采用-5℃的温度进行保存处理。优选地，所述水热处理采用水浴锅将疏水剂、纳米氧化铁进行水热处理，水热的温度为60-70℃，水热转速为50-100r/min。优选地，所述水热的温度为65℃，水热转速为75r/min。优选地，所述改性壳聚糖的改性方法为将壳聚糖加入到海藻酸钠中先以100-200r/min的转速搅拌20-30min，然后再以500-600r/min的转速搅拌35-45min，搅拌结束，然后静置1-2h，静置温度为65-75℃。与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：本专利技术纳米氧化铁先经过活化处理，目的增强后续疏水剂处理能力，疏水剂采用表面改性纳米氧化铁的方法进行处理，不会改变基体本身的性能，从而效果更加完善，在疏水剂改性纳米氧化铁的过程中加入的改性壳聚糖目的是使纳米氧化铁、疏水剂接触效果更好，从而提高了纳米氧化铁的疏水能力，最后经过耐变处理，从而阻止纳米氧化铁表面性能发生变化，起到持续发挥耐水的性能；本专利技术实施例3接触角为125度，对比例2的接触角为91度，可知本专利技术的产品具有显著的耐水性能。具体实施方式下面结合具体实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：本实施例的一种纳米级氧化铁的生产工艺，包括以下步骤：步骤一：疏水剂的配制：将硅烷偶联剂KH560加入到聚乙二醇溶液中，然后依次加入二异丁基萘磺酸钠、吐温，然后搅拌20min，搅拌转速为300r/min，搅拌结束，再加入分散剂，得到疏水剂；步骤二：纳米氧化铁的活化：将纳米氧化铁与活化助剂按照重量比5:1进行混配，得到预活料，然后将预活料进行高温热活处理，最后过滤将活化助剂去除，然后静置冷冻保存处理，即可；步骤三：疏水剂改性纳米氧化铁：将步骤二活化的纳米氧化铁加入到疏水剂中，先水热处理20min，然后加入改性壳聚糖，然后继续反应10min，得到初料；步骤四：耐变处理：将初料先置于等离子体箱里进行处理，处理功率为200W，处理时间为20min，处理结束，然后采用100℃的初温处理10min，随后以1℃/min的速率将温度升至350℃，最后保温20min，得到本专利技术的纳米级氧化铁。本实施例的步骤一的分散剂为二氧化硅微球乳液。本实施例的步骤二的活化助剂为氯化亚锡。本实施例的高温热活处理的具体步骤为：将预活料先置于管式炉中，然后通入氮气至管式炉气体全部排尽，然后将温度升至200℃，保温20min，随后通入CO气体，然后以2℃/min的速率将温度升至650℃，继续保温10min，最后冷却至室温，即可。本实施例的静置冷冻保存的具体条件为：采用-5℃的温度进行保存处理。本实施例的水热处理采用水浴锅将疏水剂、纳米氧化铁进行水热处理，水热的温度为60℃，水热转速为50r/min。本实施例的改性壳聚糖的改性方法为将壳聚糖加入到海藻酸钠中先以100r/min的转速搅拌20min，然后再以500r/min的转速搅拌35min，搅拌结束，然后静置1h，静置温度为65℃。实施例2：本实施例的一种纳米级氧化铁的生产工艺，包括以下步骤：步骤一：疏水剂的配制：将硅烷偶联剂KH560加入到聚乙二醇溶液中，然后依次加入二异丁基萘磺酸钠、吐温，然后搅拌30min，搅拌转速为400r/min，搅拌结束，再加入分散剂，得到疏水剂；步骤二：纳米氧化铁的活化：将纳米氧化铁与活化助剂按照重量比5:1进行混配，得到预活料，然后将预活料进行高温热活处理，最后过滤将活化助剂去除，然后静置冷冻保存处理，即可；步骤三：疏水剂改性纳米氧化铁：将步骤二活化的纳米氧化铁加入到疏水剂中，先水热处理30min，然后加入改性壳聚糖，然后继续反应20min，得到初料；步骤四：耐变处理：将初料先置于等离子体箱里进行处理，处理功率为400W，处理时间为30min，处理结束，然后采用100℃的初温处理20min，随后以1℃/min的速率将温度升至350℃，最后保温30min，得到本专利技术的纳米级氧化铁。本实施例的步骤一的分散剂为二氧化硅微球乳液。本实施例的步骤二的活化助剂为氯化亚锡。本实施例的高温热活处理的具体步骤为：将预活料先置于管式炉中，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米级氧化铁的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一：疏水剂的配制：将硅烷偶联剂KH560加入到聚乙二醇溶液中，然后依次加入二异丁基萘磺酸钠、吐温，然后搅拌20-30min，搅拌转速为300-400r/min，搅拌结束，再加入分散剂，得到疏水剂；/n步骤二：纳米氧化铁的活化：将纳米氧化铁与活化助剂按照重量比5:1进行混配，得到预活料，然后将预活料进行高温热活处理，最后过滤将活化助剂去除，然后静置冷冻保存处理，即可；/n步骤三：疏水剂改性纳米氧化铁：将步骤二活化的纳米氧化铁加入到疏水剂中，先水热处理20-30min，然后加入改性壳聚糖，然后继续反应10-20min，得到初料；/n步骤四：耐变处理：将初料先置于等离子体箱里进行处理，处理功率为200-400W，处理时间为20-30min，处理结束，然后采用100℃的初温处理10-20min，随后以1℃/min的速率将温度升至350℃，最后保温20-30min，得到本专利技术的纳米级氧化铁。/n

【技术特征摘要】
1.一种纳米级氧化铁的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：疏水剂的配制：将硅烷偶联剂KH560加入到聚乙二醇溶液中，然后依次加入二异丁基萘磺酸钠、吐温，然后搅拌20-30min，搅拌转速为300-400r/min，搅拌结束，再加入分散剂，得到疏水剂；
步骤二：纳米氧化铁的活化：将纳米氧化铁与活化助剂按照重量比5:1进行混配，得到预活料，然后将预活料进行高温热活处理，最后过滤将活化助剂去除，然后静置冷冻保存处理，即可；
步骤三：疏水剂改性纳米氧化铁：将步骤二活化的纳米氧化铁加入到疏水剂中，先水热处理20-30min，然后加入改性壳聚糖，然后继续反应10-20min，得到初料；
步骤四：耐变处理：将初料先置于等离子体箱里进行处理，处理功率为200-400W，处理时间为20-30min，处理结束，然后采用100℃的初温处理10-20min，随后以1℃/min的速率将温度升至350℃，最后保温20-30min，得到本发明的纳米级氧化铁。


2.根据权利要求1所述的一种纳米级氧化铁的生产工艺，其特征在于，所述步骤一的分散剂为二氧化硅微球乳液。


3.根据权利要求1所述的一种纳米级氧化铁的生产工艺，其特征在于，所述步骤二的活化助剂为氯化亚锡。
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【专利技术属性】
技术研发人员：储茂德，张曼，
申请(专利权)人：铜陵同达兴实业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34