氧化铁黑的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化铁黑的制备方法，该制备方法包括：将四水氯化亚铁在惰性气氛且110‑130℃的温度下脱水生成一水氯化亚铁。然后，将脱水生成的一水氯化亚铁在500‑800℃与氧化性气体作用，高温氧化形成氧化铁黑。该方法区别于现有湿法制备氧化铁黑，无需中和剂即可获得氧化铁黑，同时还能回收氯化氢气体，并且原料来源广泛，例如，可盐酸法钛白粉副产物。此外，其制备方法流程短、设备简单，无三废排放，有较好的经济效益和环境效益。

【技术实现步骤摘要】
氧化铁黑的制备方法
本专利技术涉及颜料制备
，具体而言，涉及一种氧化铁黑的制备方法。
技术介绍
氧化铁黑，分子式为Fe3O4，为黑色粉末，对光有很强的吸收作用，着色力和遮盖力强，它具有强磁性，能被磁铁吸引，又叫磁性铁黑。氧化铁黑作为工业原料，广泛应用于颜料、油墨、磁记录、催化、生物医学以及建筑等行业，具有广阔的发展前景。传统生产氧化铁黑一般分为湿法和干法，其中湿法绝大多数是以硫酸亚铁、氯化亚铁等亚铁盐为原料，采用氨水、液碱等碱性物质作为中和剂，经氧化沉淀法制备而成，该方法消耗碱的同时产生大量废水，生产成本高，环境污染大；而目前常用的干法制备氧化铁黑的方法主要采用氧化铁黄或氧化铁红在高温下通入氢气还原而制成，由于采用氢气作为还原剂，其危险性较大，容易造成爆炸等安全事故。鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种氧化铁黑的制备方法，以改善现有技术的上述问题中的一个或多个。本专利技术是这样实现的：本专利技术提供了一种氧化铁黑的制备方法，其包括：将四水氯化亚铁在惰性气氛且110-130℃的温度下脱水生成一水氯化亚铁。然后，将脱水生成的一水氯化亚铁在500-800℃与氧化性气体作用，高温氧化形成氧化铁黑。可选地实施例中，该氧化铁黑的制备方法具体包括：将四水氯化亚铁在惰性气氛且115-125℃的温度下脱水生成一水氯化亚铁；然后，将该一水氯化亚铁在600-700℃与氧化性气体作用，形成氧化铁黑。可选地实施例中，该氧化铁黑的制备方法具体包括：将四水氯化亚铁置于回转窑中，在惰性气氛且110-130℃的温度下脱水生成一水氯化亚铁；然后，将该一水氯化亚铁继续升温至500-800℃，通入氧化性气体，高温氧化形成氧化铁黑。可选地实施例中，上述制备方法的反应过程，将一水氯化亚铁继续升温至500-800℃的升温速率为5-20℃/min，优选7-15℃/min，更优选10℃/min。可选地实施例中，上述高温氧化过程中，每分钟与一水氯化亚铁作用的氧化性气体的量为生成氧化铁黑理论需氧化性气体量的0.1-0.3倍，优选0.2倍。可选地实施例中，上述氧化性气体为含氧气体，优选地，含氧气体为空气、氧气或臭氧；更优选地，含氧气体为空气。可选地实施例中，上述惰性气氛为氮气或惰性气体。可选地实施例中，上述四水氯化亚铁在110-130℃的温度下的保温时间为10-30min，优选15-25min，更优选20min。可选地实施例中，上述一水氯化亚铁在500-800℃的温度下的保温时间为10-30min，优选15-25min，更优选20min。可选地实施例中，上述四水氯化亚铁来自盐酸法钛白粉副产物。本专利技术具有以下有益效果：以四水氯化亚铁为原料，通过在一定温度下先初步热解脱水，然后再高温氧化生成氧化铁黑。该方法区别于现有湿法制备氧化铁黑，无需中和剂即可获得氧化铁黑，同时还能回收氯化氢气体，并且原料来源广泛，例如，可盐酸法钛白粉副产物。此外，其制备方法流程短、设备简单，无三废排放，有较好的经济效益和环境效益。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本专利技术实施例1的氧化铁黑产品的XRD检测图；图2为本专利技术对比例1的产品的XRD检测图；图3为本专利技术对比例2的产品的XRD检测图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。下面对本专利技术提供的一种氧化铁黑的制备方法进行具体说明。本专利技术的一些实施方式提供了一种氧化铁黑的制备方法，其包括：将四水氯化亚铁在惰性气氛且110-130℃的温度下脱水生成一水氯化亚铁。然后，将脱水生成的一水氯化亚铁在500-800℃与氧化性气体作用，高温氧化形成氧化铁黑。本申请专利技术人在现有的湿法和干法制备氧化铁黑的技术上进行研究，发现目前制备氧化铁黑的方法，原料的局限性较大，并且反应过程容易产生污染或者安全问题，因此，专利技术人通过大量研究和实践，提出了一种全新的氧化铁黑的制备方法，该制备方法以四水氯化亚铁为原料，四水氯化亚铁来源广泛，成本较低，例如，盐酸法钛白粉副产物即为四水氯化亚铁，通过创造性地设计了将四水氯化亚铁先在较低温度下热解脱水为一水氧化亚铁，然后再在高温环境和氧化性气体的作用下反应生成氧化铁黑，进而该制备方法，无需中和剂即可获得氧化铁黑，同时还能回收氯化氢气体。同时，流程短、设备简单、整个制备过程无三废排放，具有较好的经济效益和环境效益。进一步地，为了使得反应过程能够更加稳定，对反应温度进行了优化，一些实施方式中，上述制备方法为：将四水氯化亚铁在惰性气氛且115-125℃的温度下脱水生成一水氯化亚铁；然后，将该一水氯化亚铁在600-700℃与氧化性气体作用，形成氧化铁黑。进一步地，一些实施方式中，氧化铁黑的制备方法可为：将四水氯化亚铁置于回转窑中，在惰性气氛且110-130℃的温度下脱水生成一水氯化亚铁；然后，将该一水氯化亚铁继续升温至500-800℃，通入氧化性气体，高温氧化形成氧化铁黑。在回转炉中进行反应可以使得操作方便，同时加热受热均匀，有利于反应的进行，同时氧化性气体可以持续性通入并控制气体流量，进而有利于控制反应过程的顺利进行。一些实施方式中，上述脱水生成一水氯化亚铁的过程，反应温度具体可以为110℃、111℃、112℃、113℃、114℃、115℃、116℃、117℃、118℃、119℃、120℃、121℃、122℃、123℃、124℃、125℃、126℃、127℃、128℃、129℃或130℃。将温度控制在上述范围可以使得四水氯化亚铁能够顺利生成一水氯化亚铁，温度过低，可能会使得反应无法进行，温度过高则会使得四水氯化亚铁水解为Fe2O3。一些实施方式中，上述一水氯化亚铁进一步高温氧化为氧化铁黑的过程，其高温氧化的温度具体可以为500℃、510℃、520℃、530℃、540℃、550℃、560℃、570℃、580℃、590℃、600℃、610℃、620℃、630℃、640℃、650℃、660℃、670℃、680℃、690℃、700℃、710℃、720℃、730℃、740℃、750℃、760℃、770℃、780℃、79本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化铁黑的制备方法，其特征在于，其包括：/n将四水氯化亚铁在惰性气氛且110-130℃的温度下脱水生成一水氯化亚铁；/n将所述一水氯化亚铁在500-800℃与氧化性气体作用，高温氧化形成氧化铁黑。/n

【技术特征摘要】
1.一种氧化铁黑的制备方法，其特征在于，其包括：
将四水氯化亚铁在惰性气氛且110-130℃的温度下脱水生成一水氯化亚铁；
将所述一水氯化亚铁在500-800℃与氧化性气体作用，高温氧化形成氧化铁黑。


2.根据权利要求1所述的氧化铁黑的制备方法，其特征在于，其包括：
将四水氯化亚铁在惰性气氛且115-125℃的温度下脱水生成一水氯化亚铁；
将所述一水氯化亚铁在600-700℃与氧化性气体作用，形成氧化铁黑。


3.根据权利要求1所述的氧化铁黑的制备方法，其特征在于，其包括：
将四水氯化亚铁置于回转窑中，在惰性气氛且110-130℃的温度下脱水生成一水氯化亚铁；
将所述一水氯化亚铁继续升温至500-800℃，通入氧化性气体，高温氧化形成氧化铁黑。


4.根据权利要求3所述的氧化铁黑的制备方法，其特征在于，将所述一水氯化亚铁继续升温至500-800℃的升温速率为5-20℃/min，优选7-15℃/min，更优选10℃/min。


5.根据权利要求1～4任一项所述的氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲍领翔，武超，陈刘，费明，谢秉昆，
申请(专利权)人：正太新材料科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：福建;35