一种高比表面积氧化铁黄的制备方法技术

本发明专利技术提供一种高比表面积氧化铁黄的制备方法，该方法包括如下步骤：1)晶种制作A：原料配置：将硫酸亚铁溶液加入反应桶中，再加入体积为氢氧化钠溶液，pH稳定后缓慢加入戊二酸溶液；B：风量控制：控制晶种制备过程总的反应时间为14‑17h，前5‑7小时对反应液底部通入空气，空气量控制在200‑250m

【技术实现步骤摘要】
一种高比表面积氧化铁黄的制备方法
本专利技术属于催化剂领域，具体涉及一种用于催化剂领域的高比表面积氧化铁黄的制备方法。
技术介绍
氧化铁黄又称羟基铁简称铁黄，是一种化学性质比较稳定的氧化物。化学分子式为Fe2O3·H2O或FeOOH，呈黄色粉末状；色泽带有鲜明纯洁的赭黄色，并有从柠檬色到橙色一系列色光。它是针形的含水化合物，遮盖力强、着色力高、无毒、耐光性达6～7级、不溶于碱、微溶于酸。氧化铁黄广泛用于建材、涂料、油漆、塑料、橡胶、电子材料、工业催化剂、烟草、化妆品等行业。氧化铁黄(FeOOH)是一种半导体材料，在材料领域有着很广泛的应用，其固有的电、磁等性质可通过掺杂而得到很大改善。氧化铁黄由于尺寸小，表面所占的体积百分数较大，比表面积的增加、表面的键态、电子态、原子配位等与颗粒内部不同，从而导致表面的活性位增加，这就使它具备了作为催化剂的基本条件。因此，氧化铁黄在磁性材料、催化、颜料、陶瓷、橡胶和光气敏材料、磁流体材料及生物医学、化妆品，等高档特殊材料方面有着广泛的用途。目前市场上氧化铁黄主要用于着色颜料，而用于其他领域，比如催化剂领域的氧化铁黄较少，即使有用于催化剂领域的氧化铁黄，由于其比表面积较小，也存在一定的问题，比如说活性比较差。所以要想氧化铁黄更好的应用于催化剂领域，能够提供一种高比表面积的氧化铁黄的生产技术是目前研发的方向。
技术实现思路
第一方面，本专利技术提供一种高比表面积氧化铁黄的制备方法，该方法包括如下步骤：1)晶种制作A：原料配置：将硫酸亚铁溶液加入反应桶中，再加入体积为氢氧化钠溶液，同时控制反应温度为25-35℃；当反应完成，pH稳定后缓慢加入戊二酸溶液；B：风量控制：控制晶种制备过程总的反应时间为14-17h，前5-7小时对反应液底部通入空气，空气量控制在200-250m3/h，后7-10h，空气量控制在400-500m3/h；反应最终物料作为晶种单独储备存放；2)氧化过程A：将已制作好的晶种投入反应桶内，然后加入水兑稀，控制亚铁含量在1.34mol/L～1.52mol/L之间；B:对反应桶料液从底部通入空气，控制空气流量250～350m3/h，同时打开蒸汽阀门进行升温，当温度达到62±2℃时，停止升温，保证反应温度在62±2℃；C：当温度稳定后，加入浓度为2.5mol/L的液碱，当pH达到4.0±0.3后停止加液碱，将反应温度控制在80℃～88℃之间；D：当亚铁含量低于1.0mol/L时，补加硫酸亚铁，补加采用多次少量的方式操作，控制反应含量在1.0mol/L左右；3)后道处理A：反应达到规定时间之后，打开反应桶阀门，放出料液，对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎即得成品。本专利技术提供的通过添加戊二酸(胶酸)和改变工艺控制晶型从而提高其比表面积的效果。普通氧化铁黄比表面积仅为10-14㎡/g,通过改进后的氧化铁黄其比表面积达到25-30㎡/g。在一些实施方式中，在步骤1)晶种制作A：原料配置的具体步骤包括：将50m3浓度为1.5mol/L的硫酸亚铁溶液加入不锈钢反应桶中，再加入体积为7m3浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶液，同时控制反应温度为25-35℃；当反应完成，pH稳定后缓慢加入100L-160L摩尔浓度为13.1mol/L的戊二酸溶液，加入的速度控制在16L/min，总加入时间控制在6-10min，戊二酸加入过程必须保持匀速加入。在一些实施方式中，在步骤1)晶种制作B风量控制的具体步骤包括：：控制晶种制备过程总的反应时间为14-17h，前5-7小时对反应液底部通入空气，空气量控制在230m3/h，后7-10h，空气量控制在460m3/h。反应最终物料作为晶种单独储备存放。在一些实施方式中，在步骤2)氧化过程B的具体步骤包括:对反应桶料液从底部通入空气，控制空气流量300m3/h。第二方面，本专利技术依据上述方法提供一种高比表面积氧化铁黄；在一些实施方式中，本专利技术获得的氧化铁黄其比表面积达到25-30㎡/g，该氧化铁黄具有高活性。第三方面，本专利技术提供上述高比表面积氧化铁黄在催化剂中的应用；在一些实施方式中，本专利技术获得的氧化铁黄其比表面积达到25-30㎡/g，应用到催化剂时其具有高活性。第四方面，本本专利技术提供高比表面积氧化铁黄在燃烧促进剂中的应用；在一些实施方式中，将本专利技术获得的氧化铁黄与炭黑颗粒混合进行燃烧试验发现，相较于普通的氧化铁黄，本专利技术获得的氧化铁黄由于其比表面积更大和粒径小，对炭颗粒燃烧的促进作用更为明显，从实验可以看出，本工艺所生产的氧化铁黄燃烧促进剂具有明显的效果。附图说明图1为本专利技术试验例2的燃烧试验模拟示意图。具体实施方式实施例11)晶种制作A.：原料配置：将50m3浓度为1.5mol/L的硫酸亚铁溶液加入不锈钢反应桶中，再加入体积为7m3浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶液，同时控制反应温度为25-35℃；当反应完成，pH稳定后缓慢加入100L摩尔浓度为13.1mol/L的戊二酸(胶酸)溶液，加入的速度控制在16L/min，总加入时间控制在6min，戊二酸加入过程必须保持匀速加入；B：风量控制：控制晶种制备过程总的反应时间为14-17h，前5-7小时对反应液底部通入空气，空气量控制在230m3/h，后7-10h，空气量控制在460m3/h。反应最终物料作为晶种单独储备存放；2)氧化过程A：将已制作好的晶种投入反应桶内，然后加入一定量的水兑稀，控制亚铁含量在1.34mol/L～1.52mol/L之间；B:对反应桶料液从底部通入空气，控制空气流量300m3/h，同时打开蒸汽阀门进行升温，当温度达到62±2℃时，停止升温，保证反应温度在62±2℃。C：当温度稳定后，加入浓度为2.5mol/L的液碱，当pH达到4.0±0.3后停止加液碱，将反应温度控制在80℃～88℃之间。D：当亚铁含量低于1.0mol/L时，补加硫酸亚铁，补加采用多次少量的方式操作，控制反应含量在1.0mol/L左右。3)后道处理A：反应达到规定时间之后，打开反应桶阀门，放出料液，对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎即得成品A。实施例21)晶种制作A.：原料配置：将50m3浓度为1.5mol/L的硫酸亚铁溶液加入不锈钢反应桶中，再加入体积为7m3浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶液，同时控制反应温度为25-35℃；当反应完成，pH稳定后缓慢加入160L摩尔浓度为13.1mol/L的戊二酸(胶酸)溶液，加入的速度控制在16L/min，总加入时间控制在6min，戊二酸加入过程必须保持匀速加入。B：风量控制：控制晶种制备过程总的反应时间为14-17h，前5-7小时对反应液底部通入空气，空气量控制在230m3/h，后7-10h，空气量控制在460m3/h。反应最终物料作为晶种单独储备存放。2)氧化过程本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高比表面积氧化铁黄的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：/n1)晶种制作/nA：原料配置：将硫酸亚铁溶液加入反应桶中，再加入体积为氢氧化钠溶液，同时控制反应温度为25-35℃；当反应完成，pH稳定后缓慢加入戊二酸溶液；/nB：风量控制：控制晶种制备过程总的反应时间为14-17h，前5-7小时对反应液底部通入空气，空气量控制在200-250m

【技术特征摘要】
1.一种高比表面积氧化铁黄的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
1)晶种制作
A：原料配置：将硫酸亚铁溶液加入反应桶中，再加入体积为氢氧化钠溶液，同时控制反应温度为25-35℃；当反应完成，pH稳定后缓慢加入戊二酸溶液；
B：风量控制：控制晶种制备过程总的反应时间为14-17h，前5-7小时对反应液底部通入空气，空气量控制在200-250m3/h，后7-10h，空气量控制在400-500m3/h；反应最终物料作为晶种单独储备存放；
2)氧化过程
A：将已制作好的晶种投入反应桶内，然后加入水兑稀，控制亚铁含量在1.34mol/L～1.52mol/L之间；
B:对反应桶料液从底部通入空气，控制空气流量250～350m3/h，同时打开蒸汽阀门进行升温，当温度达到62±2℃时，停止升温，保证反应温度在62±2℃；
C：当温度稳定后，加入浓度为2.5mol/L的液碱，当pH达到4.0±0.3后停止加液碱，将反应温度控制在80℃～88℃之间；
D：当亚铁含量低于1.0mol/L时，补加硫酸亚铁，补加采用多次少量的方式操作，控制反应含量在1.0mol/L左右；
3)后道处理
A：反应达到规定时间之后，打开反应桶阀门，放出料液，对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎即得成品。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1)晶种制作A：原...

【专利技术属性】
技术研发人员：李金花，沈辉，杨建明，潘国祥，邵玉祥，
申请(专利权)人：浙江华源颜料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33