一种Fe制造技术

本发明专利技术属于无机非金属纳米复合材料制备技术领域，具体涉及一种Fe

【技术实现步骤摘要】
一种Fe3O4@Fe2O3磁性复合纳米棒的制备方法
本专利技术涉及一种Fe3O4@Fe2O3磁性复合纳米棒的制备方法，属于无机非金属纳米复合材料制备

技术介绍
氧化铁纳米材料作为一种环境友好的磁性纳米材料，因为其成本低、绿色环保、催化活性高、化学稳定性好、具有良好的耐光性、生物相容性好等物理化学性质，所以在催化剂、涂料、传感器、磁性材料、电极材料和生物医药等领域有着广泛的应用。由于其独特的物理化学性质和良好的应用前景，近年来成为国内外研究者关注的热点。自然存在的氧化铁主要是α-Fe2O3，但由于其饱和磁化强度低，不利于其在各领域中的后续应用，而纯的Fe3O4饱和磁化强度太高，容易引起团聚现象，这也限制了其应用。为了适应磁性氧化铁纳米材料在应用中的需求，制备了磁性介于两者之间的Fe3O4@Fe2O3磁性复合纳米棒。该纳米棒磁性适中，不易团聚，绿色环保，大小和性能可控，生物相容性好，人体服用后不会造成损害。现在制备氧化铁纳米材料的方法有很多，例如：水热法、共沉淀法、溶胶凝胶法、微乳法等，但目前报道制备Fe3O4@Fe2O3磁性复合纳米棒的文献极少，且制备方法复杂，周期长，成本较高，不利于工业化生产。
技术实现思路
为克服现有技术存在的缺点与不足，本专利技术提供了一种Fe3O4@Fe2O3磁性复合纳米棒的制备方法。本专利技术另一目的是提供上述方法制备的Fe3O4@Fe2O3磁性复合纳米棒材料。本专利技术还提供上述Fe3O4@Fe2O3磁性复合纳米棒的应用。>本专利技术的具体技术方案如下：一种Fe3O4@Fe2O3磁性复合纳米棒的制备方法，包括以下步骤：(1)将FeOOH纳米棒置于陶瓷容器中，加入烃类溶液，超声至FeOOH均匀分散在溶液中，其中烃类溶液的体积与FeOOH纳米棒的质量比为20-200mL/g；(2)在空气中点火燃烧，待火焰熄灭后，将中间物及陶瓷容器置于程序控温炉中以1-10℃/min的升温速率升温，在200-450℃的温度范围内煅烧0.5-12h；(3)煅烧完成后，程序控温炉自然冷却至室温后，研磨后即得Fe3O4@Fe2O3磁性复合纳米棒。进一步地，步骤(1)中所述FeOOH纳米棒通过以下方法制备得到：在不断搅拌下向30mL浓度为0.1M的FeCl3溶液中缓慢滴加浓度为0.1MKOH溶液，直至溶液pH值约为12；沉淀离心水洗除去Cl-，将沉淀分散于40mL浓度为1MKOH溶液中置于水热釜中，180℃反应12h，反应结束后自然冷却至室温，离心分离，沉淀水洗醇洗各三次，干燥得FeOOH纳米棒；进一步地，步骤(1)中所述的烃类为常温下液态的戊烷、煤油、溶剂油、矿物油、环己烷、松节油中的一种或几种的任意比例混合；进一步地，步骤(1)中，烃类溶液的体积与FeOOH纳米棒的质量比为30-100mL/g；进一步地，步骤(2)中，煅烧温度为250-350℃；进一步地，步骤(2)中，煅烧时间为2-6h；进一步地，步骤(2)中，升温速率为3℃/min；本专利技术提供上述方法制备的Fe3O4@Fe2O3磁性复合纳米棒材料。本专利技术提供上述Fe3O4@Fe2O3磁性复合纳米棒材料的应用。该应用包括负载于中药活性成分中构建出药物新剂型方面的应用。本专利技术相比现有技术具有如下的有益效果：1.本专利技术针对Fe3O4@Fe2O3磁性复合纳米棒制备工艺的不足，采用悬浮液燃烧煅烧法制备了Fe3O4@Fe2O3磁性复合纳米棒，弥补了现有制备方法周期长、成本高等缺点，提供了一种操作简便、成本低廉、安全快速、可大规模工业化生产的Fe3O4@Fe2O3磁性复合纳米棒的制备方法；2.本专利技术首次采用新型的悬浮液燃烧-煅烧法制备Fe3O4@Fe2O3磁性复合纳米棒，其构筑原理和方法跟传统的两步法有着本质的区别。所用原料仅有FeOOH和烃类溶液，来源广泛，价格低廉；制备方法和工艺流程简单，操作简便；3.专利技术对所需设备要求不高，生产周期短，效率高，过程易于控制；整个工艺流程煅烧温度较低且在常压下进行，较为安全；反应过程中通过增加烃类有机溶剂，可以极大增大了活性炭及燃烧过程中一氧化碳的形成，有效提高了Fe3O4@Fe2O3复合纳米棒的磁性能；4.本专利技术同时，反应过程可以通过控制烃类溶液的体积、煅烧温度和煅烧时间三个参数来制备不同性能和尺寸的Fe3O4@Fe2O3磁性复合纳米棒；烃类溶液的体积增加可以增加活性炭和燃烧过程一氧化碳的量，增加复合纳米棒的饱和磁化强度，延长煅烧的时间；煅烧温度的升高可以加速还原的二价铁的氧化，降低产物的饱和磁化强度，同时也使复合纳米棒的变短变粗；煅烧时间可以确保有机物的完全分解，同时降低产物的饱和磁化强度，也会使纳米棒的变粗变短；产品分布均匀，产率高，磁性较强，不易团聚，便于大规模工业化生产。5.此外，采用本专利技术制备的Fe3O4@Fe2O3磁性复合纳米棒较一般的溶剂同等条件制备的复合纳米棒的饱和磁化强度大，因此，本专利技术制备的Fe3O4@Fe2O3磁性复合纳米棒既可解决因α-Fe2O3纳米材料的低饱和磁化强度而难以实现磁靶向的问题，又可以避免因纯磁性Fe3O4纳米材料的高饱和磁化强度而严重团聚影响负载药物的新剂型在生物体中的应用，具有更好的生物相容性。本专利技术的原理分析：本专利技术使用有机烃类作为FeOOH纳米棒的分散剂，同时利用因掺和FeOOH纳米棒致使烃类燃烧不完全产生活性炭的优势，在FeOOH煅烧氧化生成Fe2O3的过程中，活性炭以及活性炭不完全燃烧产生的一氧化碳将Fe3+部分还原变为Fe2+，生成Fe3O4@Fe2O3磁性复合纳米棒。附图说明图1为实施例1制备的Fe3O4@Fe2O3磁性复合纳米棒的X射线衍射图谱与Fe2O3标准PDF卡片(JCPDSNo.33-0664)和Fe3O4标准PDF卡片(JCPDSNo.75-0449)对比图；图2为实施例1制备的Fe3O4@Fe2O3磁性复合纳米棒的扫描电镜照片，其中图中标尺大小为200nm；图3为实施例1制备的Fe3O4@Fe2O3磁性复合纳米棒的磁滞回线图(也作摘要附图)；图4为应用实例中Fe3O4/Fe2O3/CA-PEG-CST的药物负载量和负载率曲线；图5为应用实例中不同pH环境下药物释放曲线；图6为应用实例中Fe3O4@Fe2O3磁性复合纳米棒对SMMC-7721细胞的毒性图。具体实施方式下面结合具体实施例和附图内容对本专利技术作进一步的阐述，以使本领域技术人员更好的理解本专利技术的技术方案。准备实例：FeOOH纳米棒的制备：在不断搅拌下向30mLFeCl3溶液(0.1M)中缓慢滴加KOH溶液(0.1M)，直至溶液pH值约为12。沉淀离心水洗除去Cl-，将沉淀分散于40mLKOH溶液(1M)中置于水热釜中，180℃反应12h，反应结束后自然冷却至室温，离心分离，沉淀水洗醇洗各三次，干燥得平均长度为276本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Fe

【技术特征摘要】
1.一种Fe3O4@Fe2O3磁性复合纳米棒的制备方法，包括以下步骤：
（1）将FeOOH纳米棒置于陶瓷容器中，加入烃类溶液，超声至FeOOH均匀分散在溶液中，其中烃类溶液的体积与FeOOH纳米棒的质量比为20-200mL/g；
（2）在空气中点火燃烧，待火焰熄灭后，将中间物及陶瓷容器置于程序控温炉中以1-10℃/min的升温速率升温，在200-450℃的温度范围内煅烧0.5-12h；
（3）煅烧完成后，程序控温炉自然冷却至室温后，研磨后即得Fe3O4@Fe2O3磁性复合纳米棒。


2.根据权利要求1所述的Fe3O4@Fe2O3磁性复合纳米棒的制备方法，步骤（1）中所述FeOOH纳米棒通过以下方法制备得到：
在不断搅拌下向30mL浓度为0.1M的FeCl3溶液中缓慢滴加浓度为0.1MKOH溶液，直至溶液pH值约为12；沉淀离心水洗除去Cl-，将沉淀分散于40mL浓度为1MKOH溶液中置于水热釜中，180oC反应12h，反应结束后自然冷却至室温，离心分离，沉淀水洗醇洗各三次，干燥得FeOOH纳米棒。


3.根据权利要求1所述的Fe3O4@Fe2O3磁性复合纳米棒的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：许月阳，刘瑞江，薛建明，刘涛，王宏亮，柏源，管一明，傅静雯，陈书建，张文杰，孙雪丽，
申请(专利权)人：国电科学技术研究院有限公司，江苏大学，国电环境保护研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32