一种用于染料吸附的介晶铁氧化物材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于染料吸附的介晶铁氧化物材料及其制备方法，属于染料吸附材料领域，一种用于染料吸附的介晶铁氧化物材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将一定浓度的EDTA与Fe

【技术实现步骤摘要】
一种用于染料吸附的介晶铁氧化物材料及其制备方法
本专利技术涉及染料吸附材料领域，更具体地说，涉及一种用于染料吸附的介晶铁氧化物材料及其制备方法。
技术介绍
染料废水的产生是纺织、造纸、印刷、食品、化妆品等行业使用的结果。据估，每年生产的染料中有2％的染料在生产经营过程中随污水排放。染料废水具有有机物含量高、有毒、难处理等特点，可导致多种疾病，如癌症、贫血、呼吸系统疾病等。因此，治理染料废水具有重要的环境意义。目前，处理染料的方法包括电化学法、光催化法、生物氧化法和吸附法等。其中，吸附法因具备操作廉价、简单、高效等特点是目前研究较多且较实用的方法。不同的吸附剂如活性炭、天然材料、生物吸附剂、高分子材料、纳米多孔结构、纳米纤维和碳基材料等都进行了研究。其中，高比表面积和高孔隙率的材料被认为是当前最具有实际应用前景的染料吸附材料。不过，现阶段所用的材料因比表面积较小、孔隙率低、吸附剂吸附容量低、成本高、吸附剂难分离等问题难以满足实际工程应用的要求。因此急需开发廉价、易分离、高吸附容量的材料。生物矿化是合成无机晶体的受控过程。先前的研究发现自然界中的铁氧化菌和锰氧化菌在温和条件下可液相生成高比表面的铁锰氧化物，其氧化状态、晶相和形态均受自然条件控制。至此之后，金属氧化物的生物矿化过程在生物学、晶体生长及其应用等方面引起了人们的极大兴趣。例如，先前的研究表明铁氧化物可以在趋磁细菌的细胞内和细胞外矿化。当存在Fe2+和Fe3+情况下，趋磁细菌可促进铁氧化物形成。通过基因组和蛋白质组分析，目前已确定与铁氧化物形成有关的生物分子。研究人员认为微生物产生的生物多聚物在铁物种的吸附和铁氧化物的成核方面起重要作用。
技术实现思路
1.要解决的技术问题针对现有技术中存在的问题，本专利技术的第一目的在于提供一种用于染料吸附的介晶铁氧化物材料的制备方法，它采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)作为配体螯合剂，通过改变合成条件(pH、温度、EDTA浓度等)，制备了系列介晶磁性铁氧化物；第二目的在于提供一种用于染料吸附的介晶铁氧化物材料，它利用上述方法制成，具有易分离、高孔隙率、高吸附容量、高比表面积等特点，一方面可作为吸附剂高效吸附阴阳离子型染料，另一方面又可作为理想的载体进一步负载比表面积更大、孔隙率更高的材料实现染料的高效吸附。2.技术方案为解决上述问题，本专利技术采用如下的技术方案。一种用于染料吸附的介晶铁氧化物材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将一定浓度的EDTA与Fe2+溶液均匀混合，20-30℃下陈化一天，得到γ-FeOOH或α-FeOOH前驱体；步骤二：将步骤一得到的前驱体离心洗涤至少一次后冷冻干燥；步骤三：在一定温度下通氩气或空气加热处理，通过高温作用下前驱体脱水得到介晶磁铁矿(Fe3O4)和磁赤铁矿(γ-Fe2O3)矿相。进一步的，步骤一所述EDTA的浓度为0.01-0.1mol/L。进一步的，所述陈化温度为20-30℃。进一步的，步骤三所述加热处理的温度范围为300-600℃，加热时间为1-30min。进一步的，采用如权利要求1所述的一种用于染料吸附的介晶铁氧化物材料的制备方法制成的系列介晶磁性铁氧化物。进一步的，一种用于染料吸附的介晶铁氧化物材料在去除阴阳离子型染料上的应用，所述阴阳离子型染料可以为刚果红、日落黄、胭脂红、结晶紫、亚甲基蓝、苯胺紫、孔雀石绿等。进一步的，一种用于染料吸附的介晶铁氧化物材料作为载体的应用。3.有益效果相比于现有技术，本专利技术的优点在于：一、本方案利用EDTA代替胞外聚合物，模拟生物矿化过程，以生物矿化的思路来制备材料，且制得的材料比表面大、易分离、孔隙率高。二、本方案制备的材料具有大比表面和大量活性位点，可实现阴阳离子染料的高效吸附。三、本方案吸附后的材料可通过磁棒进行回收，环境污染风险较低。四、利用本方案制备的介晶材料还可以作为有效的载体。附图说明图1为本专利技术的介晶磁性铁氧化物合成过程示意图；图2为本专利技术的介晶γ-Fe2O3的XRD谱图；图3为本专利技术的介晶γ-Fe2O3的TEM图(左)和HRTEM图(右)；图4为本专利技术的介晶γ-Fe2O3的N2吸附脱附等温线；图5为本专利技术的介晶γ-Fe2O3的N2吸附脱附相应的孔径分布图；图6为本专利技术的介晶γ-Fe2O3和γ-Fe2O3@C的亚甲基蓝等温吸附曲线；图7为本专利技术的吸附后的γ-Fe2O3@C材料磁棒分离图片。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图；对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然；所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例；而不是全部的实施例，基于本专利技术中的实施例；本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例；都属于本专利技术保护的范围。合成实施例1：请参阅图1，500ml烧杯中加入0.1mol/LFe2+溶液,然后向烧杯内加入0.132g乙二胺四乙酸二钠，搅拌混合均匀，pH＝5，25℃条件下陈化一天，得到γ-FeOOH前驱体；前驱体离心洗涤3次后冷冻干燥；400℃下通2min空气加热处理，通过高温作用下前驱体脱水得到γ-Fe2O3矿相。合成试试例2：请参阅图1，500ml烧杯中加入0.1mol/LFe2+溶液,然后向烧杯内加入0.0132g乙二胺四乙酸二钠，搅拌混合均匀，pH＝5，30℃条件下陈化一天，得到γ-FeOOH前驱体；前驱体离心洗涤3次后冷冻干燥；400℃下通10min空气加热处理，通过高温作用下前驱体脱水得到γ-Fe2O3矿相。合成实施例3：请参阅图1，500ml烧杯中加入0.1Fe2+溶液,然后向烧杯内加入0.066g乙二胺四乙酸二钠，搅拌混合均匀，pH＝10，25℃条件下陈化一天，得到α-FeOOH前驱体；前驱体离心洗涤2次后冷冻干燥；400℃下通氩气加热处理，通过高温作用下前驱体脱水得到Fe3O4矿相。合成实施例4：请参阅图1，500ml烧杯中加入0.1Fe2+溶液,然后向烧杯内加入0.066g乙二胺四乙酸二钠，搅拌混合均匀，pH＝10，20℃条件下陈化一天，得到α-FeOOH前驱体；前驱体离心洗涤2次后冷冻干燥；600℃下通氩气加热处理，通过高温作用下前驱体脱水得到Fe3O4矿相。验证实施例：请参阅图2，以γ-Fe2O3的表征为例：X射线衍射(XRD)谱图显示，所得的矿相具有γ-Fe2O3的特征峰，与标准磁赤铁矿JCPDS卡片No.25-1402相符。请参阅图3，透射电子显微镜(TEM)图显示所制备的材料由尺寸小于5纳米的纳米晶体组成(图3左)，结构较为疏散，符合介晶材料特点。高分辨透射电子显微镜图(HRTEM；图3右)观察到了明显的晶格条纹，其晶面间距与γ-Fe2O3可很好的吻合，再次证明了所得的物相为磁赤铁矿。请参阅图4-5，γ-Fe2O3的N2吸附-脱附等温本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于染料吸附的介晶铁氧化物材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/n步骤一：将一定浓度的EDTA与Fe

【技术特征摘要】
1.一种用于染料吸附的介晶铁氧化物材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：将一定浓度的EDTA与Fe2+溶液均匀混合，20-30℃下陈化一天，得到γ-FeOOH或α-FeOOH前驱体；
步骤二：将步骤一得到的前驱体离心洗涤至少一次后冷冻干燥；
步骤三：在一定温度下通氩气或空气加热处理，通过高温作用下前驱体脱水得到介晶磁铁矿（Fe3O4）和磁赤铁矿（γ-Fe2O3）矿相。


2.根据权利要求1所述的一种用于染料吸附的介晶铁氧化物材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述EDTA的浓度为0.01-0.1mol/L。


3.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：傅浩洋，傅尚真，
申请(专利权)人：傅尚真，
类型：发明
国别省市：浙江;33