一种纳米球形二氧化硅的制备方法及其装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及二氧化硅制备领域，具体涉及纳米球形二氧化硅的制备方法及其装置。制备方法包括：1)形成球形二氧化硅湿凝胶；2)将湿凝胶进行表面改性；3)将表面改性后的湿凝胶干燥得到干凝胶；4)将干凝胶进行恒温煅烧，筛分，得到纳米球形二氧化硅。制备装置包括筛分装置，具体包括筛分箱、筛网、升降装置、移动装置、滚筒和排料装置，移动装置还包括往复丝杠、丝杠螺母、连接板和第一电机，往复丝杠可转动安装在筛分箱的腔室内部，丝杠螺母螺装套设在往复丝杠上，连接板的顶端与丝杠螺母固定连接，第一电机安装在筛分箱的后端，往复丝杠的后端穿过筛分箱与第一电机的输出端连接。本发明专利技术方法制备的球形二氧化硅粒度均匀。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米球形二氧化硅的制备方法及其装置
本专利技术涉及二氧化硅制备领域，具体涉及纳米球形二氧化硅的制备方法及其装置。
技术介绍
球形二氧化硅纳米颗粒是一种白色的无定型二氧化硅粉末，具有粒径小、分散性好、比表面积大、导热系数低、化学性能稳定、耐腐蚀等诸多优越性能，因此可以广泛应用于涂料、造纸、化妆品、医药等领域。二氧化硅常被用作填料并用于封装集成电路。当塑封料的填料中所含的球形二氧化硅的含量越高时，其填充性、流动性和绝缘性能都将获得提高，并最终提高封装器件的热传导率和机械强度，并降低封装器件的热膨胀率和吸湿率，减小封装时对集成电路的损伤。因此，球形二氧化硅常被用作高端塑封料中的填料。目前常用的制备纳米级球形二氧化硅的方法主要有以下几种：①气相法：含硅卤化物(如SiCl4、CH3SiCl3)在高温下(1200～1600℃)经气相水解得到纳米二氧化硅。利用上述制备方法得到的二氧化硅具有纯度高、表面羟基含量低、分散性好、粒径小、粒子球形度好等优点，但高温高压的条件导致设备成本增加，而且反应步骤复杂，原材料纯度要求高。②溶胶-凝胶法：利用硅酸脂水本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)形成球形二氧化硅湿凝胶；/n2)将湿凝胶进行表面改性；/n3)将表面改性后的湿凝胶干燥得到干凝胶；/n4)将干凝胶进行恒温煅烧，筛分，得到纳米球形二氧化硅。/n

【技术特征摘要】
1.一种纳米球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)形成球形二氧化硅湿凝胶；
2)将湿凝胶进行表面改性；
3)将表面改性后的湿凝胶干燥得到干凝胶；
4)将干凝胶进行恒温煅烧，筛分，得到纳米球形二氧化硅。


2.根据权利要求1所述的一种纳米球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤1)具体是将枸橼酸溶于氨水中，氨水的量以能溶解柠檬酸为准，然后加入正硅酸乙酯，搅拌使正硅酸乙酯溶解；再依次加入无水乙醇和乙二醇，加热至40～45℃搅拌使其完全溶解；用氨水调pH值至7.0～8.0后，水浴蒸发直至得到湿凝胶。


3.根据权利要求2所述的一种纳米球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤1)具体是将枸橼酸溶于氨水中，氨水的量以能溶解柠檬酸为准，然后按照正硅酸乙酯∶枸橼酸＝1∶2～3的摩尔比加入正硅酸乙酯，搅拌使正硅酸乙酯溶解；再依次加入无水乙醇和乙二醇，无水乙醇用量是氨水体积的1/5～1/4，乙二醇与枸橼酸的摩尔比为1∶3～4，加热至40～45℃搅拌使其完全溶解；用氨水调pH值至7.0～8.0后，65～75℃水浴蒸发直至得到湿凝胶。


4.根据权利要求1所述的一种纳米球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤1)包括先配制二氧化硅溶胶：将质量比为1：7-8：0.04～0.05的硅源前驱体、溶剂、第一催化剂混合，然后在35-45℃条件下反应0.7-1.3小时；然后将配制的二氧化硅溶胶形成球形二氧化硅湿凝胶；
所述硅源前驱体为正硅酸乙酯或正硅酸乙酯和正硅酸甲酯的混合物；所述溶剂为乙醇；所述催化剂包括第一催化剂和第二催化剂。


5.根据权利要求4所述的一种纳米球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述球形二氧化硅湿凝胶的形成，是指二氧化硅溶胶配制好后，按照二氧化硅溶胶：第二催化剂＝1:0.03～0.05的质量比，将第二催化剂缓慢加到二氧化硅溶胶中，搅拌均匀后，再将混合液滴加到装有第三催化剂的容器中，在混合液滴下沉过程中，形成球形液滴，凝胶后便得到球形凝胶小球。


6.根据权利要求5所述的一种纳米球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述第一催化剂为醋酸，所述第二催化剂为碳酸氢铵；所述第三催化剂为聚有机硅氧烷。


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【专利技术属性】
技术研发人员：邱佳浩，敖洲，
申请(专利权)人：浙江华飞电子基材有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33