石英粉的制备方法技术

本发明专利技术提供的一种石英粉的制备方法，包括以下步骤：将预设体积比的SiCl

【技术实现步骤摘要】
石英粉的制备方法
本专利技术涉及材料制备
，特别是指一种石英粉的制备方法。
技术介绍
本部分旨在为权利要求书中陈述的本专利技术的实施方式提供背景或上下文。此处的描述不因为包括在本部分中就承认是现有技术。石英砂主要应用在IC的集成电路和石英玻璃等行业，其高档产品更被广泛应用于大规模及超大规模集成电路、光纤、激光、航天、军事等领域。随着半导体用坩埚、集成电路等领域对石英砂的纯度要求越来越高，天然石英砂由于纯度参差不齐、且资源枯竭等问题逐渐被淘汰，亟需开发高纯度的合成石英粉。现有高纯度石英粉制备包括采用水玻璃作为原料来制备合成石英粉，需通过阳离子交换树脂来去除碱金属离子；以及采用烷氧基硅烷作为原料来制备合成石英粉，但容易引入碳元素，可能导致气泡的产生。这些方法采用烷氧基硅烷或者水玻璃作为原料，一方面可能会引入碳元素或者碱金属离子等杂质，导致石英玻璃易产生气泡或者粘度过低；另一方面去除杂质工艺复杂。
技术实现思路
鉴于以上内容，有必要提供一种改进的石英粉的制备方法。本专利技术提供的技术方案为：一种石英粉的制备方法，包括以下步骤：将预设体积比的SiCl4和水进行水解反应得到空间网状结构的硅酸凝胶，然后老化；将硅酸凝胶表面水分和结构空隙中的水分在第一温度区间下一次烘干，得到物料1；将物料1在第二温度区间下二次烘干以脱水，得到物料2；煅烧物料2得到石英粉。进一步地，所述第一温度区间的温度范围为100-300℃。进一步地，所述将硅酸凝胶结构空隙中的水分在第一温度区间下一次烘干，得到物料1的步骤包括：将硅酸凝胶表面水分和结构空隙中的70-90％填充水分在第一温度区间下一次烘干，其中一次烘干的时长范围为1-20h，得到物料1。进一步地，所述第二温度区间的温度范围为700-1000℃。进一步地，所述将物料1在第二温度区间下二次烘干以脱水，得到物料2的步骤包括：所述二次烘干的时长范围为1-10h，所述脱水中水分包括余量的填充水分和羟基消去的反应水。进一步地，所述SiCl4和水的体积比范围为1:3-1:12。进一步地，所述老化的时间范围为10-50h。进一步地，所述煅烧的时长范围为0.5-10h。煅烧步骤作用在于消除凝胶中的气孔，使其致密化。进一步地，所述煅烧物料2得到石英粉的步骤包括：在真空气氛中煅烧物料2得到石英粉。进一步地，煅烧过程中气压控制范围为10-100Pa。与现有技术相比，本专利技术提供的一种石英粉的制备方法，采用SiCl4作为原料避免其他杂质的引入，通过多次烘干技术以防止粉料的团聚现象，充分消除水分和减少羟基含量，制成高纯度的石英粉。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。图1为本专利技术一实施方式中石英粉的制备流程图。附图标记说明:无。如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本专利技术实施例。具体实施方式为了能够更清楚地理解本专利技术实施例的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施方式中的特征可以相互组合。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术实施例，所描述的实施方式仅是本专利技术一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术实施例保护的范围。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术实施例的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本专利技术实施例。请参阅图1，为本专利技术一较佳实施方式中石英粉的制备过程，主要步骤包括：步骤S1：将预设体积比的SiCl4和水进行水解反应得到空间网状结构的硅酸凝胶，然后老化。本实施方式中，所述SiCl4和水的体积比范围为1:3-1:12；所述老化的时间范围为10-50h。其中水的选择注重于低杂质离子含量的反应用水，尤其是金属离子应为ppb级，只要符合杂质离子浓度要求的均可以，如去离子水、蒸馏水等等。步骤S2：将硅酸凝胶表面和结构空隙中的水分在第一温度区间下一次烘干，得到物料1。本实施方式中，步骤S2具体为将硅酸凝胶表面水分和结构空隙中的70-90％填充水分在第一温度区间下一次烘干，其中一次烘干的时长范围为1-20h，得到物料1。其中，所述第一温度区间的温度范围为100-300℃。本步骤的目的即在于避免煅烧后的石英粉发生团聚。步骤S3：将物料1在第二温度区间下二次烘干以脱水，得到物料2。本实施方式中，所述第二温度区间的温度范围为700-1000℃。所述二次烘干的时长范围为1-10h，所述脱水中水分包括余量的填充水分和羟基消去的反应水。步骤S4：煅烧物料2得到石英粉。本实施方式中，所述煅烧的时长范围为0.5-10h。煅烧步骤作用在于消除凝胶中的气孔，使其致密化。步骤S4具体为在真空气氛中煅烧物料2得到石英粉，其中，煅烧过程中气压控制范围为10-100Pa。上述步骤顺序不可颠倒，采用SiCl4和水为原料，生产过程不会引入碳元素或碱金属等杂质，多步烘干不可或缺，其中一次烘干作用在于低温下脱去凝胶表面及空隙中的自由水和结合水，空隙中水分在本实施方式中称填充水分，通过低温下缓慢将凝胶孔径内的水分烘干，可以防止凝胶破碎产生团聚；二次烘干用于脱去凝胶结构中的羟基(-OH)及有机物，实现石英粉的纯化；煅烧的作用在于消除凝胶中的气孔，使其致密化。通过上述方法制得的石英粉纯度高，满足半导体用坩埚、集成电路等领域的应用要求；且工艺步骤简化，有利于大批量工业化生产。下面举例说明本专利技术的石英粉的制备实例及产品性能。对比例将体积比为1:3的SiCl4与去离子水水解反应得到硅酸凝胶，老化15h，然后在700℃的温度下烘干2h，在100Pa气压、1400℃的温度下煅烧1h，得到的高纯合成石英粉，结果显示石英粉发生严重团聚。实施例1将体积比为1:3的SiCl4与去离子水水解反应得到硅酸凝胶，老化15h，然后在300℃的温度下一次烘干1h，700℃的温度下二次烘干10h，在100Pa气压、1400℃的温度下煅烧0.5h，得到高纯合成石英粉，产品无团聚现象，测得其金属杂质含量为0.08ppm，羟基含量为50ppm。实施例2将体积比为1:6的SiCl4与去离子水水解反应得到硅酸凝胶，老化60h，然后在150℃的温度下一次烘干6h，800℃的温度下二次烘干6h，在80Pa气压、1200℃的温度下煅烧8h，得到无团聚的高纯合成石英粉，测得其金属杂质含量为0.2ppm，羟基含量为30ppm。实施例3将体积比为1:8的SiCl4与去离子水水解反应得到硅酸凝胶，老化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石英粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将预设体积比的SiCl

【技术特征摘要】
1.一种石英粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将预设体积比的SiCl4和水进行水解反应得到空间网状结构的硅酸凝胶，然后老化；
将硅酸凝胶表面水分和结构空隙中的水分在第一温度区间下一次烘干，得到物料1；
将物料1在第二温度区间下二次烘干以脱水，得到物料2；
煅烧物料2得到石英粉。


2.根据权利要求1所述的石英粉的制备方法，其特征在于：所述第一温度区间的温度范围为100-300℃。


3.根据权利要求1所述的石英粉的制备方法，其特征在于，所述将硅酸凝胶结构空隙中的水分在第一温度区间下一次烘干，得到物料1的步骤包括：
将硅酸凝胶表面水分和结构空隙中的70-90％填充水分在第一温度区间下一次烘干，其中一次烘干的时长范围为1-20h，得到物料1。


4.根据权利要求1所述的石英粉的制备方法，其特征在于：所述第二温度区间的温度范围为700-1000℃。
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【专利技术属性】
技术研发人员：范艳层，钱宜刚，沈一春，丁杰，
申请(专利权)人：中天科技精密材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32