偶极矩仪制造技术

本发明专利技术叙述ＷＴＸ－Ⅰ型偶极矩仪的结构框图和样品测量池的结构和特点。本发明专利技术由电源、测量池、张弛振荡器、计频仪和打印计算器五部分组成。并与世界上仅有的商品化的ＤＭＯ１型偶极矩仪进行了测试结果的比较。本发明专利技术已达到分辨率△ε／△ｆＯ＆＝１．０６７８×１０＋［－４］，精确度优于±２Ｈｚ，重复性最大偏差＜０．５％，测量范围为ε＝１－１０，计频最大容量为Ｏ＆１０＋［－５］－１Ｈｚ。（*该技术在2007年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
一种用于测量表征分子物理化学和电学性质的偶极矩的仪器。偶极矩的测量研究始于20年代，我国始于1933年。通常，可采用微波波谱法、分子射线法和介电常数法来测量分子偶极矩。前两种方法虽对样品纯度要求不高，但设备复杂，且对大分子偶极矩的测量有一定困难，所以，在绝大多数情况下，都采用介电常数法。介电常数法通常是测量样品溶液的介电常数，折射率和密度，再由Debye方程来计算溶质分子的偶极矩。因而对样品的纯度、稳定性和测量精度要求都很高，但优点是设备较简单。其测量电路可采用电桥法、共振法和拍频法等。我国钱人元先生1947年在J.Chem.Educ.上发表的拍频线路曾享有国际盛名。早期的偶极矩测量装置，均由测量者自行设计与组装，往往都存在着测量精度欠佳等问题。直到1960年才有德国Wissenschaft-lich-Technische Werkstaetten GMBH公司生产的DMO1型偶极矩仪商品面市，它也是至今全世界唯一可供销售的偶极矩仪。其测量电路基于拍频法原理。该仪器对ε的测值可读至小数点后第4位数，准确到小数点后第3位数。而且，它是由电子管、电阻、电容等元件组装而成，以手动式调节电容量和以示波管显示平衡点通过刻度盘来读出测量值。这样能容易产生人为误差，且仪器笨重，其重量达34公斤。为了提高测量的精确度和精密度，使仪器分辨率高、稳定性好而又灵巧轻便，我们设计了一种新型的偶极矩仪。其原理是基于频率法测量介电常数。在测量电路的设计上采用了数字技术。以一片555集成块等元器件组成张弛振荡器，将被测溶液的介电常数变换成不同的频率信号，并通过秒计数的方式显示和打印出频率值。设计的仪器结构框图示于图1。仪器由电源、测量池、张弛振荡器、计频仪和打印计算器五部份构成。测量池的结构图示如图2。本专利技术的特点是张弛振荡器电子线路中，充电电阻R2与放电电阻R1的阻值比约为3∶1，电容C1＝50-100PF，电阻选用低温度系数的jj型电阻。同时，供给振荡器的是一个高精度稳压的6伏直流电源。本专利技术的另一特点是，测量池是采用黄铜材质加工成的，其内层(图2-10)及电极(图2-3)均镀金，且测量池与振荡器之间采用接插件方式联结，联结后，相对位置严格固定不变。测量池与地线之间联接了一个电容C1(图1-B)，起平衡作用，通过实验确定最佳电容值为50-100PF。测量池中园筒状电极采用半固定悬挂式结构，且用氟塑料和螺钉定位(图2-1);测量池通过带榫的同轴插座固定在仪器右侧壁外上方。当测量时，把液剂或溶液装入测量池中，通过测量微电容来得到介电常数。本仪器适用于测量介电常数ε为1-10的纯溶剂和溶有固体或液体的溶液。本专利技术还有一特点，张弛振荡器的电子线路采用金属屏蔽罩严格加以屏蔽，以避免外部电磁波的干扰。以及采用数码管显示频率数，用打印计算器自动打印出振荡器输出的频率值。所有这些，使WTX-I型偶极矩仪成为新型的自动测量介电常数和偶极矩的仪器。本仪器具有分辨率和精确度高、重复性好、操作简便等优点，本专利技术已达到的主要技术指标分辨率 △ε/△f＝1.0678×10-4精确度 优于±2Hz重复性 最大偏差＜0.5%测量范围 ε＝1-10计频容量 105-1Hz功率 ＜15W采用本专利技术测量样品的偶极矩，是将在温度T时所测得的一系列样品溶液的介电常数ε12和折射率n12后，按下述公式计算得到样品分子的偶极矩μ(单位Debye)μ2＝ (9KT)/(4πN) · 3/((ε1+2)2) · (M2)/(d1) (αε-αn)其中 aε= (Σε12ω2-Σε1ω2)/(Σω22)an= (Σn212ω2-Σn21ω2)/(Σω22)式中K为Boltzman常数，N为Avogadro常数，ε1、n1和d1分别为溶剂的介电常数、折射率和密度，M2和w2分别为溶质的分子量和重量分数。本专利技术选用了经纯化精制的氯苯、硝基苯和苯甲酸等几种化合物、在25±0.015℃温度下，用WTX-I型偶极矩仪进行了偶极矩测量。测试结果与文献值均列于表1中。DMO1型与WTX-I型偶极矩仪有关性能的比较列于表2中。表1.样品偶极矩的测量值与文献值的比较 表2.DMO1型与WTX-I型偶极矩仪有关性能的比较 ＊数字愈小，分辨率愈高。实施例1.工作电源工作电源由变压器、整流器件、滤波元件、稳压器件等组成。将工频交流220V电源转变为整机所需的各种工作电源5G600系列P-MOS集成电路的24V直流电源、打印计算器的6V直流电源、石英振荡器的6V直流电源、张弛振荡器的6V直流电源以及萤光数码管灯丝的1.5V交流电源。2.测量池测量池实际可表征为以被测溶液为介质的园筒形电容器。其外部镶有循环水套，利用恒温循环水来保证被测溶液的温度恒定。测量池上下方均有开口上方有塞口，下方有阀门，供注入与排放被测溶液和清洗电极之用。测量池通过带榫头的同轴插座固定在仪器右侧壁外上方位置，与测量电路相联结。3.测量电路由测量池等效电容、补偿电容、低温度系数的jj型充、放电电阻、无感微调电阻和一片555集成电路块组成的张弛振荡器，将由被测溶液介电常数决定的振荡电压信号经整形后输出给计频仪计量。4.计频仪计频仪由一个输出100KHz方波的石英振荡器经分频后得到周期为2秒的脉冲为时标，以秒计数的方式，直接测量由测量电路输出的振荡脉冲，测量结果即为频率数。在萤光数码管直接显示频率数值的同时，数据读取扫描电路根据经操作者给定的打印输出指示开始工作。每次测量周期为2秒，计量1秒，显示0.8秒，复位0.2秒。打印输出可在每10秒一次至每90秒一次之间分档选择，每档间隔为10秒。数据读取扫描电路由串行的方式将计频仪显示的各位数字输送给相应的双向模拟开关，各模拟开关通过10线电缆和接插件直接与打印计算器的输入按键矩阵相连。5.打印计算器CASIO HR-8型打印计算器作为本仪器的记录和输出部件，同时也保留了原有的各项功能。为便于处理测量结果，此计算器以抽屉式机匣安装在仪器的下方，使用时向外拉出，不用时推入机内。仪器内部结构主要有两块电路板，其一包括电源、张弛振荡电路、计频仪的时标、分频、计数、译码、显示、门控电路;其二为数据读取扫描和输出电路。仪器面板上方有五位萤光数码管显示窗口，中部是电源开关、打印时间选择拨盘开关以及本底微调旋钮，面板下方是打印计算器拉手。附图说明附图1.A.电源，B.测量池，C.张弛振荡器，D.计频仪，E.打印计算器。 附图2.1.氟塑料密封圈，2.恒温水套外壳，3.镀金园筒电极，4.恒温水嘴，5.针阀手轮，6.放液口，7.玻璃塞口，8.香蕉插头，6.氟塑料绝缘套，10.镀金恒温水套内壁，11.氟塑料螺钉。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于测量纯溶剂和溶液的介电常数和偶极矩的偶极矩仪；本专利技术的特征在于：由电源、测量池、张弛振荡器、计频仪和打印计算器组装成的偶极矩仪，其电子线路采用集成线路，并采用数字显示和电动打印输出来记录测量数据。

【技术特征摘要】
1.一种用于测量纯溶剂和溶液的介电常数和偶极矩的偶极矩仪；本发明的特征在于由电源、测量池、张弛振荡器、计频仪和打印计算器组装成的偶极矩仪，其电子线路采用集成线路，并采用数字显示和电动打印输出来记录测量数据；2.按权利要求1所述的偶极矩仪，其特征在于所述的张弛振荡器采用555集成块线路，在电子振荡线路中的电阻R1和R2(图1-C)是低温度系数的jj电阻，R2和R1的阻值比约为3∶1;电容C1(图1-B)的电容值为50-100...

【专利技术属性】
技术研发人员：王成瑞，田炳寿，肖贵林，
申请(专利权)人：武汉大学，
类型：发明
国别省市：42[中国|湖北]