一种氟铃脲的高效液相色谱分析方法技术

本发明专利技术公开了一种氟铃脲的高效液相色谱分析方法，包括以下步骤：（1）制备标样溶液；（2）制备样品溶液；（3）利用高效液相色谱法对氟铃脲样品进行定量分析：采用具有可变波长紫外检测器的高效液相色谱仪；（4）待高效液相色谱仪基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针氟铃脲峰面积，待相邻两针氟铃脲峰面积比的相对变化小于1.5%时，按照标样溶液、样品溶液、样品溶液、标样溶液的顺序进行测定，用外标法计算氟铃脲样品中氟铃脲的质量百分比含量；本方法对氟铃脲类农药的检测更加简便、快速、安全和准确，具有较高的测量灵敏度和精密度，保证了检测的准确度，实现对氟铃脲类农药的精确检测，对该类农药产品的生产和质量检测具有重要意义。

【技术实现步骤摘要】
一种氟铃脲的高效液相色谱分析方法
本专利技术涉及一种采用高效液相色谱法测定农药中氟铃脲含量的方法，尤其涉及一种氟铃脲的高效液相色谱分析方法，属于农药分析

技术介绍
氟铃脲是一种杀虫活性高、杀虫谱广的特异性杀虫剂，可用于蔬菜、棉花、果树、林木等多种作物防治多种鳞翅目害虫，并对有机磷、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯产生抗性的害虫具有良好效果；高效液相色谱法是目前农药分析领域最常用的定量分析方法之一，该方法简便、快速、线性范围宽、准确度和灵敏度高，已广泛应用于数百种农药生产、质量控制和检测标准制定；目前国内尚无氟铃脲农药产品国家标准和行业标准，相关文献中只涉及一种制剂中氟铃脲的高效液相色谱分析方法，已有分析方法中溶剂选用甲醇，检测波长选择240nm，溶剂和波长等选择只适用于乳油剂型的检测，而无法覆盖对饵剂、饵片、悬浮剂、微乳剂、水分散粒剂、可湿性粉剂和原药等各种含量剂型的检测需求。
技术实现思路
为解决现有技术的不足，本专利技术提供一种氟铃脲的高效液相色谱分析方法，对氟铃脲农药的液相色谱检测法进行了探索和归纳，得到了以254n本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氟铃脲的高效液相色谱分析方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)制备标样溶液：利用二甲基甲酰胺+甲醇的混合溶液对氟铃脲标样进行溶解并定容，得到标样溶液备用；/n(2)制备样品溶液：利用二甲基甲酰胺+甲醇的混合溶液对氟铃脲样品进行溶解并定容，得到样品溶液备用；/n(3)利用高效液相色谱法对氟铃脲样品进行定量分析：采用具有可变波长紫外检测器的高效液相色谱仪，以甲醇+水作为流动相，流速为1.0mL/min，色谱柱为C

【技术特征摘要】
1.一种氟铃脲的高效液相色谱分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备标样溶液：利用二甲基甲酰胺+甲醇的混合溶液对氟铃脲标样进行溶解并定容，得到标样溶液备用；
(2)制备样品溶液：利用二甲基甲酰胺+甲醇的混合溶液对氟铃脲样品进行溶解并定容，得到样品溶液备用；
(3)利用高效液相色谱法对氟铃脲样品进行定量分析：采用具有可变波长紫外检测器的高效液相色谱仪，以甲醇+水作为流动相，流速为1.0mL/min，色谱柱为C18柱，柱温为30℃，检测波长为254nm，进样体积25μL；
(4)在步骤(3)的操作条件下，待高效液相色谱仪基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针氟铃脲峰面积，待相邻两针氟铃脲峰面积比的相对变化小于1.5％时，按照标样溶液、样品溶液、样品溶液、标样溶液的顺序进行测定，用外标法计算氟铃脲样品中氟铃脲的质量百分比含量，计算公式如下：
X1＝(r2×m1×P)/(r1×m2×n)×100％
其中，X1-氟铃脲样品中氟铃脲的质量百分比含量(％)；
r1-标样溶液中氟铃脲峰面积平均值；
r2-样品溶液中氟铃脲峰面积平均值；
m1-氟铃脲标样的质量(g)；
m2-氟铃脲样品的质量(g)；
P-氟铃脲标样中氟铃脲的质量百分含量(％)；
n-标样溶液相对样品溶液稀释倍数。


2.根据权利要求1所述的一种氟铃脲的高效液相色谱分析方法，其特征在于，步骤(1)所述制备标样溶液的具体方法为：...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐成辰，
申请(专利权)人：江苏省农产品质量检验测试中心，
类型：发明
国别省市：江苏;32