【技术实现步骤摘要】
一种氯氮平原料药中2,5-二氯硝基苯含量检测分析方法和方法学验证
本专利技术涉及一种氯氮平原料药中2,5-二氯硝基苯含量检测分析方法和方法学验证，属于氯氮平原料药质量控制
技术介绍
氯氮平是一种抗精神失常药，控制精神病的幻觉、妄想和兴奋躁动效果较好，故可用于兴奋躁动病人、急性与慢性精神分裂症的各个亚型、幻觉妄想型、青春型，减轻与精神分裂症有关的如:抑郁、负罪感、焦虑等情感症状。氯氮平原料药环合物是合成氯氮平的关键原料，由2,5-二氯硝基苯为原料按一定合成工艺制成，因此需研发一种氯氮平原料药中潜在的基因毒杂质即2,5-二氯硝基苯快速、有效地含量检测分析方法，并对该方法进行方法学验证以评价检测方法，以便控制氯氮平药品质量。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种氯氮平原料药中2,5-二氯硝基苯含量检测分析方法和方法学验证，通过气相色谱串联质谱联用仪检测氯氮平原料药中2,5-二氯硝基苯含量并进行方法学验证，以便控制氯氮平药品质量。本专利技术是通过如下的技术方案予以...
【技术保护点】
1.一种氯氮平原料药中2,5-二氯硝基苯含量检测分析方法，其特征在于，其方法如下：/n将2,5-二氯硝基苯与空白溶液定容配制成对照品溶液，将氯氮平与空白溶液配制成样品溶液，将对照品溶液和样品溶液采用气相色谱串联质谱联用仪进行检测，绘制2,5-二氯硝基苯的含量标准曲线并依据图谱代入计算得到氯氮平中2,5-二氯硝基苯的含量检测结果，气相色谱串联质谱联用仪的色谱条件为载气：氦气，载气流速：1-1.2mL/min，初始柱温：75-85℃，按程序升温至进样口温度：250-260℃，气相色谱串联质谱联用仪的质谱条件为离子源类型：带拉出极的EI源，轰击能量：65-75eV，以多反应离子监测采集。/n
【技术特征摘要】
1.一种氯氮平原料药中2,5-二氯硝基苯含量检测分析方法，其特征在于，其方法如下：
将2,5-二氯硝基苯与空白溶液定容配制成对照品溶液，将氯氮平与空白溶液配制成样品溶液，将对照品溶液和样品溶液采用气相色谱串联质谱联用仪进行检测，绘制2,5-二氯硝基苯的含量标准曲线并依据图谱代入计算得到氯氮平中2,5-二氯硝基苯的含量检测结果，气相色谱串联质谱联用仪的色谱条件为载气：氦气，载气流速：1-1.2mL/min，初始柱温：75-85℃，按程序升温至进样口温度：250-260℃，气相色谱串联质谱联用仪的质谱条件为离子源类型：带拉出极的EI源，轰击能量：65-75eV，以多反应离子监测采集。
2.根据权利要求1所述的一种氯氮平原料药中2,5-二氯硝基苯含量检测分析方法，其特征在于，所述空白溶液为甲醇，对照品溶液配制成2,5-二氯硝基苯浓度为9-101ng/mL的溶液，样品溶液配制成氯氮平浓度为29-31mg/ml的溶液，气相色谱串联质谱联用仪的进样量为0.5μL。
3.根据权利要求1所述的一种氯氮平原料药中2,5-二氯硝基苯含量检测分析方法，其特征在于，色谱柱采用安捷伦DB-624柱，升温程序采用20-25℃/min的速率升温并保持时间5min。
4.根据权利要求1所述的一种氯氮平原料药中2,5-二氯硝基苯含量检测分析方法，其特征在于，质谱条件中灭气(He)流量：2.25mL/min，以多反应离子监测采集时2,5-二氯硝基苯的离子信息母离子193、子离子分别为147、111、135时的碰撞能量分别为30eV、30eV、10eV；2,5-二氯硝基苯的离子信息母离子191、子离子分别为109、145、133时的碰撞能量分别为30eV、20eV、10eV。
5.一种氯氮平原料药中2,5-二氯硝基苯含量检测分析方法的方法学验证，其特征在于，所述分析方法为权利要求1-4任意一项所述的分析方法，验证项目包括系统专属性、系统适用...
【专利技术属性】
技术研发人员：廖红剑，董少华，岳明，邹翔，黄岳，李贞奇，王国华，郭兵，吴豪，
申请(专利权)人：江苏云阳集团药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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