一种盐酸普萘洛尔基因毒性杂质HPLC检测方法技术

本发明专利技术涉及一种盐酸普萘洛尔基因毒性杂质HPLC检测方法，其方法为将1‑萘酚和萘缩水甘油醚与稀释剂定容配制成混合对照品母液；将盐酸普萘洛尔与稀释剂定容配制成样品溶液；将混合对照品母液和样品溶液采用高效液相色谱仪器进行检测，得到盐酸普萘洛尔基因毒性杂质1‑萘酚和萘缩水甘油醚的定性定量检测结果，高效液相色谱的条件为：C18色谱柱；以磷酸水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，进行梯度洗脱，柱温为20‑30℃，检测波长为215‑220nm；专属性、溶液稳定性、灵敏度、线性、准确度、精密度、耐用性表现较好，色谱条件适宜，分离效果较佳，能够满足定性定量检测要求，利于对API中基因毒性杂质1‑萘酚和萘缩水甘油醚进行质量控制，以便监控药品质量。

A HPLC method for determination of genotoxic impurities in propranolol hydrochloride

【技术实现步骤摘要】
一种盐酸普萘洛尔基因毒性杂质HPLC检测方法
本专利技术涉及一种盐酸普萘洛尔基因毒性杂质HPLC检测方法，属于盐酸普萘洛尔检测方法

技术介绍
盐酸普萘洛尔为为β-受体阻断药，阻断心肌的β受体，减慢心率,抑制心脏收缩力与传导、循环血量减少、心肌耗氧量降低，临床主要用于治疗多种原因所致的心律失常，也可用于心绞痛高血压嗜铬细胞瘤等。盐酸普萘洛尔片一致性评价需对API质量研究，对API起始原料中基因毒性杂质1-萘酚和萘缩水甘油醚进行质量控制，这两种基因毒性杂质ICHM7分类为2类杂质，查阅各国药典盐酸普萘洛尔质量标准，只有中国药典规定了1-萘酚不得过300ppm，JP17，USP41，EP9.0均未规定1-萘酚和萘缩水甘油醚限度。盐酸普萘洛尔API在水中溶解性较好，基因毒性杂质在水中溶解性较差，1-萘酚为无色或黄色、有苯酚气味、晶体或粉末状，受光变玫瑰色，萘缩水甘油醚是无色至浅黄色液体，目前还没有一种有效的分析方法用于检测盐酸普萘洛尔中的1-萘酚和萘缩水甘油醚基因毒性杂质含量，不利于盐酸普萘洛尔片的质量控制。>专利技术内本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种盐酸普萘洛尔基因毒性杂质HPLC检测方法，其特征在于，其方法如下：/n将1-萘酚和萘缩水甘油醚与稀释剂定容配制成混合对照品母液；将盐酸普萘洛尔与稀释剂定容配制成样品溶液；将混合对照品母液和样品溶液采用高效液相色谱仪器进行检测，得到盐酸普萘洛尔基因毒性杂质1-萘酚和萘缩水甘油醚的定性定量检测结果，高效液相色谱的条件为：C18色谱柱；以磷酸水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，进行梯度洗脱，柱温为20-30℃，检测波长为215-220nm。/n

【技术特征摘要】
1.一种盐酸普萘洛尔基因毒性杂质HPLC检测方法，其特征在于，其方法如下：
将1-萘酚和萘缩水甘油醚与稀释剂定容配制成混合对照品母液；将盐酸普萘洛尔与稀释剂定容配制成样品溶液；将混合对照品母液和样品溶液采用高效液相色谱仪器进行检测，得到盐酸普萘洛尔基因毒性杂质1-萘酚和萘缩水甘油醚的定性定量检测结果，高效液相色谱的条件为：C18色谱柱；以磷酸水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，进行梯度洗脱，柱温为20-30℃，检测波长为215-220nm。


2.根据权利要求1所述的一种盐酸普萘洛尔基因毒性杂质HPLC检测方法，其特征在于，所述稀释剂由体积比为1:1的乙腈和水组成，所述混合对照品母液中1-萘酚和萘缩水甘油醚的浓度均为2.5-3.125μg/ml，所述样品溶液中盐酸普萘洛尔的浓度为40-50mg/ml，并以超声溶解。


3.根据权利要求1所述的一种盐酸普萘洛尔基因毒性杂质HPLC检测方法，其特征在于，高效液相色谱的条件中流速1.0ml/min，进样量为10-40μl，所述流动相A磷酸水溶液中的磷酸体积百分比为0.1％。


4.根据权利要求1所述的一种盐酸普萘洛尔基因毒性杂质HPLC检测方法，其特征在于，将盐酸普萘洛尔、混合对照品母液与稀释剂配制成盐酸普萘洛尔浓度为40-50mg/ml、1-萘酚和萘缩水甘油醚的浓度均为0.25-0.3125μg/ml的系统适用性溶液，将混合对照品母液与稀释剂配制成1-萘酚和萘缩水甘油醚的浓度均为0.25-0.3125μg/ml的混合对照品限度溶液，用于HPLC检测方法验证。


5.根据权利要求1所述的一种盐酸普萘洛尔基因毒性杂质HPLC检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱仪器采用106安捷伦VWD、107安捷伦DAD、112安捷伦VWD、或QC104岛津VWD型号仪器。

【专利技术属性】
技术研发人员：王国华，董少华，岳明，邹翔，
申请(专利权)人：江苏云阳集团药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32