一种N-(2-乙酰氨基)-2-氨基乙烷磺酸的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种N‑(2‑乙酰氨基)‑2‑氨基乙烷磺酸的制备工艺，将结构为

【技术实现步骤摘要】
一种N-(2-乙酰氨基)-2-氨基乙烷磺酸的制备工艺
本专利技术涉及有机合成
，尤其涉及一种N-(2-乙酰氨基)-2-氨基乙烷磺酸的制备工艺。
技术介绍
N-(2-乙酰氨基)-2-氨基乙烷磺酸，缩写为ACES，CAS号为7365-82-4，其分子结构式为：是生物化学和分子生物学中常用的一种两性离子缓冲剂，是1960年代开发出来的Good's缓冲组分之一。其有效pH缓冲范围为6.1～7.5，pKa＝6.78(25℃)，易于与Mg2+和Cu2+形成复合物，也可与其他常见金属复合，但作用力较弱，因而在含有金属离子的溶液中使用ACES时，应将其稳定常数考虑在内。另外，ACES能吸收波长为230nm的紫外光，可能会干扰一些分光光度的测定。目前，ACES应用的常见领域有：(1)常用来配制细胞培养基、毛细管和凝胶电泳，以及多种蛋白质等电聚焦的缓冲体系；(2)用作糖苷酶分析的缓冲液；(3)作为醛脱氢酶复合物的X射线晶体学研究的缓冲液；(4)作为洗涤和加热植物乳杆菌细胞的缓冲溶液，以研究热应激对其生长滞后期的持续时间的影响。ACES应用广泛，但价格比较昂贵，目前有关合成ACES的文献报道也很少，因此，寻求一种新的ACES的合成方法，优化合成工艺，降低生产成本，具有重大意义。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种N-(2-乙酰氨基)-2-氨基乙烷磺酸的制备工艺，使用价格较低的起始原料，反应条件温和，ACES收率高，能够大幅降低成本；制备过程简单、易控制，有利于放大生产，缩短反应生产周期。本专利技术目的采用如下技术方案实现：一种N-(2-乙酰氨基)-2-氨基乙烷磺酸的制备工艺，包括以下步骤：步骤S1：将具有式(I)结构的化合物1与具有式(II)结构的化合物2进行反应，得到具有式(III)结构的第一中间产物；步骤S2：将所述具有式(III)结构的第一中间产物与含硫试剂、氧化试剂中的至少一种反应，制备得到具有式(IV)结构的第二中间产物或其盐；步骤S3：将所述第二中间产物或其对应的盐与含氮试剂反应后，即得N-(2-乙酰氨基)-2-氨基乙烷磺酸；式中，A和X分别选自卤素、OH、SH、NH2中的一种，且A和X中至少有一个为NH2；Y为卤素、OH、亚硫酰基S＝O、SH中之一；Z为OH、OR、OM、SH、SR中之一；其中，R为饱和或不饱和、含直链或支链、含杂原子或不含杂原子的C1-C30烃基中之一；M为金属元素阳离子、无机铵盐正离子、有机铵盐正离子、磷盐正离子、盐正离子、鎓盐正离子中之一。进一步地，所述含硫试剂为亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、硫酸盐、硫酸氢盐、SO2、M对应的碱、M对应的氧化物中的至少一种。所述含氮试剂为氨气、氨水、铵盐、肼、水合肼中的至少一种。所述的氧化试剂为过氧化物、臭氧、高锰酸及其盐、重铬酸及其盐、次氯酸及其盐、亚氯酸及其盐、氟气、含氟气的混合气、氯气、溴、碘、二氧化锰、硝酸、间氯苯甲酸及其盐、硫酸、过一硫酸及其盐、连二硫酸及其盐、焦硫酸及其盐、氧气、卡罗酸、间氯过氧苯甲酸及其盐、三氧化硫、二氧化氮中的至少一种。进一步地，步骤S2中，与含硫试剂和/或氧化试剂反应后，还包括酸化处理步骤；步骤S3中，与含氮试剂反应后，还包括水解或酸化处理步骤。优选地，所述化合物1与所述化合物2的摩尔比为1：(0.1-10)；所述第一中间产物与所述含硫试剂和/或氧化试剂的摩尔比为1：(0.1-10)；所述第二中间产物或其盐与所述含氮试剂的摩尔比为1：(0.1-10)。进一步地，步骤S1的反应条件为：反应温度-50-200℃，反应压力-0.05-1MPa(表压)，反应时间0.1-72h；步骤S2的反应条件为：反应温度-50-200℃，反应压力-0.05-1MPa(表压)，反应时间0.1-72h；步骤S3的反应条件为：反应温度-50-200℃，反应压力-0.05-1MPa(表压)，反应时间0.1-72h。进一步地，步骤S1在反应溶剂中进行；或者，步骤S1在无反应溶剂情况中进行；步骤S2在反应溶剂中进行；或者，步骤S2在无反应溶剂情况中进行；步骤S3在反应溶剂中进行；或者，步骤S2在无反应溶剂情况中进行；所述反应溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、乙醚、乙腈、1,2-二氯乙烷，二氧六环、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、水中的至少一种。进一步地，所述N-(2-乙酰氨基)-2-氨基乙烷磺酸的制备工艺，还包括纯化步骤，所述纯化步骤包括：在干燥条件下，使用纯化溶剂对步骤S2所得产物进行低温重结晶，过滤除去不溶物，对滤液进行旋蒸、干燥后，即得精制N-(2-乙酰氨基)-2-氨基乙烷磺酸。优选地，所述纯化溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、乙醚、乙腈、二氧六环、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、水中的至少一种。相比现有技术，本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供了一种新的制备N-(2-乙酰氨基)-2-氨基乙烷磺酸(ACES)的工艺，采用价格较低的试剂作为起始原料，能够大幅降低成本。而且本专利技术的制备工艺反应条件温和，ACES的收率较高，经过常规的重结晶纯化即可得到纯度较高的ACES，整个工艺的操作相对简单、易控制，有利于放大生产，缩短反应生产周期。此外，本专利技术的制备工艺，作为一个的新的制备工艺，也将有助于ACES的学术研究、及其产业化研究和实践。具体实施方式下面，结合具体实施方式，对本专利技术做进一步描述，通过部分非限定性的具体实施例，用于更详细地说明本专利技术。需要说明的是，不得将这些实施例解释为对本专利技术保护范围的限制，本专利技术可以按
技术实现思路
所述的任一种方式实现。本专利技术专利中提到的压力数值，如果无特殊说明，均指表压。本专利技术中的产率，是指实际的产品质量与理论的产品质量的百分比比值；其中理论的产品质量，以反应方程式中不过量的原料进行计算。一种N-(2-乙酰氨基)-2-氨基乙烷磺酸(ACES)的制备工艺，包括以下步骤：步骤S1：将具有式(I)结构的化合物1与具有式(II)结构的化合物2按照摩尔比1：(0.1-10)进行反应，反应温度-50-200℃，反应压力-0.05-1MPa(表压)，反应时间0.1-72h，得到具有式(III)结构的第一中间产物；步骤S2：在反应温度-50-200℃、反应压力-0.05-1MPa(表压)的情况下，将上述第一中间产物与含硫试剂和/或氧化试剂反应，制备得到具有式(IV)结构的第二中间产物或其盐；其中，第一中间产物与含硫试剂和/或氧化试剂的摩尔比为1：(0.1-10)，步骤S3：在反应温度-50-200℃、反应压力-0.05-1MPa(表压)的情况下，将上述具有式(IV)结构的第二中间产物或其盐与含氮试剂反应，反应时间0.1-72h，即得N-(2-乙酰氨基)-2-氨基乙烷磺酸；本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种N-(2-乙酰氨基)-2-氨基乙烷磺酸的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤S1：将具有式(I)结构的化合物1与具有式(II)结构的化合物2进行反应，得到具有式(III)结构的第一中间产物；/n步骤S2：将所述具有式(III)结构的第一中间产物与含硫试剂、氧化试剂中的至少一种反应，制备得到具有式(IV)结构的第二中间产物或其盐；/n步骤S3：将所述第二中间产物或其对应的盐与含氮试剂反应后，即得N-(2-乙酰氨基)-2-氨基乙烷磺酸；/n

【技术特征摘要】
1.一种N-(2-乙酰氨基)-2-氨基乙烷磺酸的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：将具有式(I)结构的化合物1与具有式(II)结构的化合物2进行反应，得到具有式(III)结构的第一中间产物；
步骤S2：将所述具有式(III)结构的第一中间产物与含硫试剂、氧化试剂中的至少一种反应，制备得到具有式(IV)结构的第二中间产物或其盐；
步骤S3：将所述第二中间产物或其对应的盐与含氮试剂反应后，即得N-(2-乙酰氨基)-2-氨基乙烷磺酸；



式中，
A和X分别选自卤素、OH、SH、NH2中的一种，且A和X中至少有一个为NH2；
Y为卤素、OH、亚硫酰基S＝O、SH中之一；
Z为OH、OR、OM、SH、SR中之一；其中，R为饱和或不饱和、含直链或支链、含杂原子或不含杂原子的C1-C30烃基中之一；M为金属元素阳离子、无机铵盐正离子、有机铵盐正离子、磷盐正离子、盐正离子、鎓盐正离子中之一。


2.根据权利要求1所述的N-(2-乙酰氨基)-2-氨基乙烷磺酸的制备工艺，其特征在于，所述含硫试剂为亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、硫酸盐、硫酸氢盐、SO2、M对应的碱、M对应的氧化物中的至少一种。


3.根据权利要求1所述的N-(2-乙酰氨基)-2-氨基乙烷磺酸的制备工艺，其特征在于，所述含氮试剂为氨气、氨水、铵盐、肼、水合肼中的至少一种。


4.根据权利要求1所述的N-(2-乙酰氨基)-2-氨基乙烷磺酸的制备工艺，其特征在于，所述的氧化试剂为过氧化物、臭氧、高锰酸及其盐、重铬酸及其盐、次氯酸及其盐、亚氯酸及其盐、氟气、含氟气的混合气、氯气、溴、碘、二氧化锰、硝酸、间氯苯甲酸及其盐、硫酸、过一硫酸及其盐、连二硫酸及其盐、焦硫酸及其盐、氧气、卡罗酸、间氯过氧苯甲酸及其盐、三氧化硫、二氧化氮中的至少一种。


5.根据权利要求1所述的N-(2-乙酰氨基)-2-氨基乙烷磺酸的制备工艺，其特征在于，步骤S2中，与含硫试剂和/或氧化试剂反应后，还包括酸化处理步骤；
步骤S3中，与含氮试剂反应后，还包括...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁永坤，蒋玉贵，
申请(专利权)人：苏州亚科科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32