一种中空蠕虫状的碳纳米管的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种中空蠕虫状的碳纳米管的制备方法。其制备步骤如下：将6.0g三聚氰胺和一定量的ZIF‑67分散于100.0ml去离子水中，置于三口烧瓶中搅拌15 min，待溶液搅拌均匀，向三口烧瓶中加入15.0ml甲醛溶液，搅拌15 min后。向三口烧瓶中滴加一定量冰醋酸，在50

【技术实现步骤摘要】
一种中空蠕虫状的碳纳米管的制备方法
本专利技术属于材料
，涉及一种中空蠕虫状的碳纳米管的制备方法。
技术介绍
碳纳米管是由碳元素构成的一个中空管状结构，又名巴基管，是一种具有特殊结构（直径在几纳米至几十纳米之间、长度可达数微米、管子两端基本上都封口）的一维纳米材料。其作为一维纳米材料，重量轻，六边形结构连接完美，具有许多异常的力学、电学和化学性能。Cho等人通过把柠檬酸和甘醇聚酯化作用得到的聚合物在400oC空气气氛下热处理8h，然后冷却到室温，得到了碳纳米管（Cho,W.,Hamada,E.,Kondo,Y.,&Takayanagi,K.Synthesisofcarbonnanotubesfrombulkpolymer[J].AppliedPhysicsLetters,1996,69(2),278–279.）。Sen等人在900oC下，Ar和H2气氛下热解二茂铁、二茂镍和二茂钴，也得到了碳纳米管。这些金属化合物热解后不仅提供了碳源，而且同时也提供了催化剂颗粒，它的生长机制跟催化裂解法相似（Sen,R.,Govindaraj,A.,&Rao,C.N.R.Carbonnanotubesbythemetalloceneroute[J].ChemicalPhysicsLetters,1997,267(3-4),276–280.）。Thess等人改进实验条件首次采用激光蒸发法得到相对较大数量的单壁碳纳米管。实验在1473K条件下，采用50ns的双脉冲激光照射含Ni/Co催化剂颗粒的石墨靶，获得高质量的单壁碳纳米管管束。以上的工作采用了不同的反应物以及制备方法来制备碳纳米管，但制备出的碳纳米管的纯度低，易缠结，且需要昂贵的激光器，耗费大（ThessA,LeeR,NikolaevP,etal.CrystallineRopesofMetallicCarbonNanotubes[J].Science,1996,273(5274):483-487.）。现在对碳纳米管的制备研究较多，碳纳米管的制备方法和制备工艺也是各不相同，但是，通过金属有机框架化合物为模板，树脂作为碳源，来制备碳纳米管，却未曾有过报道，本专利技术以ZIF-67为模板合成密胺树脂，通过高温碳化，提供了一种制备中空蠕虫状的碳纳米管的制备方法。附图说明图1为本专利技术实施例2制得的中空蠕虫状的碳纳米管的扫描电镜图。
技术实现思路
下面结合具体实施例和附图对本专利技术做进一步的说明，但不限于此。同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。实施例1：将6.0g三聚氰胺和0.20gZIF-67溶于100.0ml去离子水中，置于三口烧瓶中搅拌15min，待溶液搅拌均匀，向三口烧瓶中加入15.0ml甲醛溶液，搅拌15min后。向三口烧瓶中缓慢滴加2.00ml冰醋酸，在50oC下反应30min得到乳白色悬浊液。将得到的产物进行离心，使用乙醇和去离子水交替离心，待上清液为中性后，放入烘箱中干燥12h。将得到的共聚物在氩气的保护下，于850oC下碳化，将碳化后的样品，经过氢氟酸处理12h，即得到一种中空蠕虫状的碳纳米管。实施例2：将6.0g三聚氰胺和0.40gZIF-67溶于100.0ml去离子水中，置于三口烧瓶中搅拌15min，待溶液搅拌均匀，向三口烧瓶中加入15.0ml甲醛溶液，搅拌15min后。向三口烧瓶中缓慢滴加2.00ml冰醋酸，在50oC下反应30min得到乳白色悬浊液。将得到的产物进行离心，使用乙醇和去离子水交替离心，待上清液为中性后，放入烘箱中干燥12h。将得到的共聚物在氩气的保护下，于850oC下碳化，将碳化后的样品，经过氢氟酸处理12h，即得到一种中空蠕虫状的碳纳米管。本实施例制得的中空蠕虫状的碳纳米管扫描电镜图如图1所示，由图1可知碳纳米管为管径长短不同的蠕虫状，结构明显。实施例3：将6.0g三聚氰胺和0.60gZIF-67溶于100.0ml去离子水中，置于三口烧瓶中搅拌15min，待溶液搅拌均匀，向三口烧瓶中加入15.0ml甲醛溶液，搅拌15min后。向三口烧瓶中缓慢滴加2.00ml冰醋酸，在50oC下反应30min得到乳白色悬浊液。将得到的产物进行离心，使用乙醇和去离子水交替离心，待上清液为中性后，放入烘箱中干燥12h。将得到的共聚物在氩气的保护下，于850oC下碳化，将碳化后的样品，经过氢氟酸处理12h，即得到一种中空蠕虫状的碳纳米管。实施例4：将6.0g三聚氰胺和0.40gZIF-67溶于100.0ml去离子水中，置于三口烧瓶中搅拌15min，待溶液搅拌均匀，向三口烧瓶中加入15.0ml甲醛溶液，搅拌15min后。向三口烧瓶中缓慢滴加2.00ml冰醋酸，在50oC下反应30min得到乳白色悬浊液。将得到的产物进行离心，使用乙醇和去离子水交替离心，待上清液为中性后，放入烘箱中干燥12h。将得到的共聚物在氩气的保护下，于900oC下碳化，将碳化后的样品，经过氢氟酸处理12h，即得到一种中空蠕虫状的碳纳米管。实施例5：将8.0g三聚氰胺和0.40gZIF-67溶于100.0ml去离子水中，置于三口烧瓶中搅拌15min，待溶液搅拌均匀，向三口烧瓶中加入15.0ml甲醛溶液，搅拌15min后。向三口烧瓶中缓慢滴加2.00ml冰醋酸，在50oC下反应30min得到乳白色悬浊液。将得到的产物进行离心，使用乙醇和去离子水交替离心，待上清液为中性后，放入烘箱中干燥12h。将得到的共聚物在氩气的保护下，于900oC下碳化，将碳化后的样品，经过氢氟酸处理12h，即得到一种中空蠕虫状的碳纳米管。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种中空蠕虫状的碳纳米管，包括步骤如下：/n（1）将6.0~8.0 g三聚氰胺和0.20~0.60 g ZIF-67溶于100.0 ml去离子水中，搅拌15min；/n（2）向步骤（1）所得溶液中缓慢加入15.0~30.0 ml的甲醛溶液后，搅拌15 min；/n（3）向步骤（2）所得溶液中加入2.0~4.0 ml的冰醋酸，在50

【技术特征摘要】
1.一种中空蠕虫状的碳纳米管，包括步骤如下：
（1）将6.0~8.0g三聚氰胺和0.20~0.60gZIF-67溶于100.0ml去离子水中，搅拌15min；
（2）向步骤（1）所得溶液中缓慢加入15.0~30.0ml的甲醛溶液后，搅拌15min；
（3）向步骤（2）所得溶液中加入2.0~4.0ml的冰醋酸，在50oC水浴中反应15~60min；
（4）将步骤（3）得到的产物进行离心，使用乙醇和去离子水交替离心，待上清液为中性后，放入烘箱干燥12h；
（5）将步骤（4）得到的共聚物在氩气的保护下，于800~900oC下碳化2h；
（6）将步骤（5）得到的碳化后样品，经过氢氟酸处理12h，即得到一种中空蠕虫状的碳纳米管。

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【专利技术属性】
技术研发人员：张云强，刘玉娇，张育恒，李梅，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学，
类型：发明
国别省市：山东;37