工业化有机溶剂深度脱水方法技术

本发明专利技术公开了一种工业化有机溶剂深度脱水方法，属于化工溶剂除水技术领域，包括以下步骤：氮气置换阶段‑‑脱水阶段‑‑再生阶段；通过氮气置换溶剂干燥系统内的空气，确保有机溶剂在干燥氮气保护下进行脱水，避免有机溶剂变质；利用有机溶剂经溶剂冷却器降温后进入分子筛干燥塔进行脱水，低温的分子筛能够有效提高脱水效率；同时，脱水后的有机溶剂可滤除有机溶剂再生过程中产生的分子筛碎屑等杂质，确保有机溶剂的纯度，进而避免影响下游生产工序的正常操作；借助分子筛干燥塔内的换热器及氮气加热器维持分子筛的再生温度，再生后的分子筛继续投入脱水过程。采用本发明专利技术能够实现有机溶剂的连续脱水，提高脱水效率，同时能够确保有机溶剂的纯度。

Industrial deep dehydration of organic solvents

【技术实现步骤摘要】
工业化有机溶剂深度脱水方法
本专利技术属于化工溶剂除水
，尤其涉及一种工业化有机溶剂深度脱水方法。
技术介绍
在现代工业化生产过程中，无水有机溶剂占据着重要地位。如格氏反应，有活泼金属或试剂参与的反应，锂电池的电解液等，均需在无水有机溶剂条件下进行。有机溶剂的水分严重影响着这些工业化生产，甚至发生安全事故。所以有机溶剂脱水是在上述生产过程中至关重要的一环。目前，有机溶剂脱水的方法有很多，诸如渗透汽化膜法，化学法脱水、共沸精馏法、分子筛脱水法等。其中，分子筛脱水是常用的一种脱水方法，在CN2031833736U、CN205109102U、CN209270889U、CN204182160U等专利中均有提到。鉴于分子筛吸附有机溶剂中水份的同时会放出吸附热，使有机溶剂温度升高。同时有机溶剂在分子筛干燥塔中循环脱水，因循环过程中有机溶剂与分子筛、管道等摩擦，也会使有机溶剂温度升高，导致分子筛随着有机溶剂温度升高而升高。在溶剂脱水后期，分子筛随着温度升高，分子筛的吸附能力而下降。在分子筛达到吸附平衡后，若温度继续升高，分子筛吸附的水分就会解析，有机溶剂中的水分会不降反而会升高。但是，这些方法均适用于少量有机溶剂脱水，不适合工业化大量溶剂的脱水。因为对少量有机溶剂脱水时，脱水过程中温升较小，故对分子筛吸附能力影响较小，使有机溶剂脱水得以进行。特别是在专利CN205109102U中，三级分子筛干燥塔串联使用，系统阻力大，梯度温升较大，在工业化大量有机溶剂脱水过程中，严重影响分子筛的吸附能力，缩短了分子筛溶剂干燥周期，使有机溶剂脱水费用大幅提高。尤其对于初水分和终水分差距较大的有机溶剂进行脱水时，分子筛更换或再生更加频繁，会使有机溶剂脱水费用大大提高。本专利技术的目的是为解决上述问题，寻找一种适合工业化有机溶剂深度脱水的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种工业化有机溶剂深度脱水方法，旨在解决上述现有技术中采用分子筛对工业化大量溶剂进行脱水所需费用较大的技术问题。为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案是：一种工业化有机溶剂深度脱水方法，包括以下步骤：S1：氮气置换阶段：利用氮气置换溶剂干燥系统内的空气；所述溶剂干燥系统包括溶剂储罐、溶剂循环泵、溶剂冷却器、分子筛干燥塔Ⅰ和过滤器，所述分子筛干燥塔Ⅰ内装填分子筛；所述溶剂储罐、溶剂循环泵、溶剂冷却器及分子筛干燥塔Ⅰ依次相连，所述分子筛干燥塔Ⅰ的出口与过滤器进口相连，所述过滤器的出口与溶剂储罐的进口相连；所述分子筛干燥塔Ⅰ的顶部设有排空管及用于与氮气管连通的氮气进口；打开氮气管上的阀门，利用氮气对分子筛干燥塔Ⅰ内的空气进行置换；S2：脱水阶段：启动溶剂循环泵，将溶剂储罐内的有机溶剂经溶剂冷却器输送至分子筛干燥塔Ⅰ内进行脱水；有机溶剂经溶剂冷却器后的脱水温度控制在5-30℃；有机溶剂经分子筛干燥塔Ⅰ脱水后，再经过滤器回流至溶剂储罐，循环脱水；S3：再生阶段：所述溶剂干燥系统还包括氮气加热器，所述氮气加热器的出口与分子筛干燥塔Ⅰ的底部相连；所述分子筛干燥塔Ⅰ内还设有用于对分子筛再生的换热器；启动氮气加热器，氮气加热后输入分子筛干燥塔Ⅰ内对分子筛进行再生，分子筛干燥塔Ⅰ内的换热器同时对分子筛进行加热，分子筛的再生温度控制在120-250℃；再生后的分子筛干燥塔Ⅰ继续对有机溶剂进行脱水。优选的，所述溶剂干燥系统的分子筛干燥塔为多个并联，依次为分子筛干燥塔Ⅰ、分子筛干燥塔Ⅱ及分子筛干燥塔Ⅲ，所述分子筛干燥塔Ⅰ、分子筛干燥塔Ⅱ及分子筛干燥塔Ⅲ内均设有换热器；步骤S2的脱水阶段分为第一阶段和第二阶段，第一阶段：第一批有机溶剂经分子筛干燥塔Ⅰ循环脱水后，当溶剂含水量降至0.10％-0.05％时，停用分子筛干燥塔Ⅰ；第二阶段：第一批有机溶剂切换至分子筛干燥塔Ⅱ进行循环脱水，继续循环至有机溶剂的含水量达到降至300ppm以下或30ppm以下；当第二阶段的分子筛干燥塔Ⅱ达到动态平衡时，将分子筛干燥塔Ⅱ作为第二批有机溶剂脱水阶段的第一阶段的溶剂干燥容器继续使用，分子筛干燥塔Ⅲ作为第二批的第二阶段的溶剂干燥容器使用；停用的分子筛干燥塔Ⅰ经再生阶段再生备用；继续对第三批有机溶剂脱水，将分子筛干燥塔Ⅲ作为第三批的第一阶段的溶剂干燥容器，再生后的分子筛干燥塔Ⅰ作为第三批的第二阶段溶剂干燥容器；依次循环顺序对有机溶剂进行连续脱水。优选的，再生后的分子筛干燥塔Ⅰ、分子筛干燥塔Ⅱ或分子筛干燥塔Ⅲ内通入冷氮气降至室温备用；所述氮气纯度在99.0％以上。优选的，所述溶剂干燥系统还包括冷凝器和溶剂回收罐，所述排空管与溶剂回收罐相连，所述溶剂回收罐的出气口与冷凝器相连，所述溶剂储罐的排气管与排空管连通；加热氮气流经分子筛干燥塔Ⅰ后，经溶剂回收管汇流于收集罐优选的，步骤S2中脱水温度为15-25℃。优选的，步骤S3中的再生温度为150-200℃。优选的，所述溶剂冷却器为浸入盘管式冷却器，所述溶剂冷却器内的冷却介质为冷盐水。优选的，所述分子筛干燥塔Ⅰ、分子筛干燥塔Ⅱ及分子筛干燥塔Ⅲ内的换热器均为与加热装置相连的盘管。采用上述技术方案所产生的有益效果在于：与现有技术相比，本专利技术通过氮气置换溶剂干燥系统内的空气，确保有机溶剂在干燥氮气保护下进行脱水，避免有机溶剂变质；利用有机溶剂经溶剂冷却器降温后进入分子筛干燥塔进行脱水，低温状态下分子筛的吸附量能够维持在最佳状态，进而有效提高脱水效率；同时，脱水后的有机溶剂可滤除有机溶剂再生过程中产生的分子筛碎屑等杂质，确保有机溶剂的纯度，进而避免影响下游生产工序的正常操作；借助分子筛干燥塔内的换热器及氮气加热器维持分子筛的再生温度，再生后的分子筛继续投入脱水过程。采用本专利技术能够实现有机溶剂的连续脱水，提高脱水效率，同时能够确保有机溶剂的纯度。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。图1是本专利技术实施例中溶剂干燥系统的流程示意图；图中：1-溶剂储罐；2-溶剂循环泵；3-溶剂冷却器；4-分子筛干燥塔Ⅰ；5-分子筛干燥塔Ⅱ；6-分子筛干燥塔Ⅲ；7-氮气加热器；8-冷凝器；9-溶剂回收罐；10-过滤器；11-排空管；12-氮气管；13-排气管。具体实施方式下面结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。一种工业化有机溶剂深度脱水方法，包括以下步骤：S1：氮气置换阶段：利用氮气置换溶剂干燥系统内的空气；溶剂干燥系统包括溶剂储罐1、溶剂循环泵2、溶剂冷却器3、分子筛干燥塔和过滤器10，所述分子筛干燥塔内装填分子筛；所述溶剂储罐1、溶剂循环泵2、溶剂冷却器3及分子筛干燥塔依次相连，所述分子筛干燥塔的出口与过滤器10进口相连，所述过滤器10的出口本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种工业化有机溶剂深度脱水方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1：氮气置换阶段：利用氮气置换溶剂干燥系统内的空气；/n所述溶剂干燥系统包括溶剂储罐、溶剂循环泵、溶剂冷却器、分子筛干燥塔和过滤器，所述分子筛干燥塔内装填分子筛；所述溶剂储罐、溶剂循环泵、溶剂冷却器及分子筛干燥塔依次相连，所述分子筛干燥塔的出口与过滤器进口相连，所述过滤器的出口与溶剂储罐的进口相连；所述分子筛干燥塔的顶部设有排空管及用于与氮气管连通的氮气进口；打开氮气管上的阀门，利用氮气对分子筛干燥塔内的空气进行置换；/nS2：脱水阶段：启动溶剂循环泵，将溶剂储罐内的有机溶剂经溶剂冷却器输送至分子筛干燥塔内进行脱水；有机溶剂经溶剂冷却器后的脱水温度控制在5-30℃；有机溶剂经分子筛干燥塔脱水后，再经过滤器回流至溶剂储罐，循环脱水；/nS3：再生阶段：/n所述溶剂干燥系统还包括氮气加热器，所述氮气加热器的出口与分子筛干燥塔的底部相连；所述分子筛干燥塔内还设有用于对分子筛再生的换热器；启动氮气加热器，氮气加热后输入分子筛干燥塔内对分子筛进行再生，分子筛干燥塔内的换热器同时对分子筛进行加热，分子筛的再生温度控制在120-250℃；再生后的分子筛干燥塔继续对有机溶剂进行脱水。/n...

【技术特征摘要】
1.一种工业化有机溶剂深度脱水方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：氮气置换阶段：利用氮气置换溶剂干燥系统内的空气；
所述溶剂干燥系统包括溶剂储罐、溶剂循环泵、溶剂冷却器、分子筛干燥塔和过滤器，所述分子筛干燥塔内装填分子筛；所述溶剂储罐、溶剂循环泵、溶剂冷却器及分子筛干燥塔依次相连，所述分子筛干燥塔的出口与过滤器进口相连，所述过滤器的出口与溶剂储罐的进口相连；所述分子筛干燥塔的顶部设有排空管及用于与氮气管连通的氮气进口；打开氮气管上的阀门，利用氮气对分子筛干燥塔内的空气进行置换；
S2：脱水阶段：启动溶剂循环泵，将溶剂储罐内的有机溶剂经溶剂冷却器输送至分子筛干燥塔内进行脱水；有机溶剂经溶剂冷却器后的脱水温度控制在5-30℃；有机溶剂经分子筛干燥塔脱水后，再经过滤器回流至溶剂储罐，循环脱水；
S3：再生阶段：
所述溶剂干燥系统还包括氮气加热器，所述氮气加热器的出口与分子筛干燥塔的底部相连；所述分子筛干燥塔内还设有用于对分子筛再生的换热器；启动氮气加热器，氮气加热后输入分子筛干燥塔内对分子筛进行再生，分子筛干燥塔内的换热器同时对分子筛进行加热，分子筛的再生温度控制在120-250℃；再生后的分子筛干燥塔继续对有机溶剂进行脱水。


2.根据权利要求1所述的工业化有机溶剂深度脱水方法，其特征在于：所述溶剂干燥系统的分子筛干燥塔为多个并联，依次为分子筛干燥塔Ⅰ、分子筛干燥塔Ⅱ及分子筛干燥塔Ⅲ，所述分子筛干燥塔Ⅰ、分子筛干燥塔Ⅱ及分子筛干燥塔Ⅲ内均设有换热器；步骤S2的脱水阶段分为第一阶段和第二阶段，
第一阶段：第一批有机溶剂经分子筛干燥塔Ⅰ循环脱水后，当溶剂含水量降至0.10％-0.05％时，停用分子筛干燥塔Ⅰ；
第二阶段：第一批有机溶剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：李伟宪，周保良，李丽敏，陈波，李伟光，王志强，赵晓鹏，
申请(专利权)人：河北利仕化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13