3-(2,3-环氧丙基)-5,5-二甲基海因的合成工艺制造技术

本发明专利技术涉及海因类衍生物的合成，具体涉及3

【技术实现步骤摘要】
3
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(2,3
‑
环氧丙基)
‑
5,5
‑
二甲基海因的合成工艺


[0001]本专利技术涉及海因类衍生物的合成，具体涉及3
‑
(2,3
‑
环氧丙基)
‑
5,5
‑
二甲基海因的合成工艺。

技术介绍

[0002]5,5
‑
二甲基海因是具有一定刚性的杂环化合物，其氮原子上的氢较活泼，通过取代反应可以制得很多有价值的衍生物，其化学结构式如下：
[0003][0004]环氧基是具有
‑
CH(O)CH
‑
结构的官能团，具有反应性强的特点，可以通过开环
‑
闭环反应与其他化合物发生反应生成大分子交联化合物，尤其在环氧树脂中应用广泛。环氧树脂是一类具有绝缘、强度高、耐腐蚀等优良性能的高分子材料，在电子电气、航空航天、化工建材等工业领域被广泛应用。随之而来的，现有环氧树脂存在交联密度大、网格结构中含有易吸水的羟基等缺陷导致环氧树脂的尺寸稳定性差和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.3
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(2,3
‑
环氧丙基)
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5,5
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二甲基海因的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤:步骤一：在室温下将1
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2当量的环氧氯丙烷加入到带搅拌、冷凝管的三口烧瓶中，加入丙酮，开启搅拌，再加入1当量的5,5
‑
二甲基海因，升温至70
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90℃，缓慢滴加质量分数(ω)20％
‑
30％的碱溶液A，滴加完毕后反应4
‑
6h；步骤二：反应完毕后加入水淬灭反应，萃取、分液后将有机相旋干，使用过量醇对旋干产物进行溶解，充分搅拌后过滤，取滤液，滤液旋干后得产物A；步骤三：在室温下将1当量的产物A加入到带搅拌、冷凝管的三口烧瓶中，加入丙酮，搅拌并升温至60
‑
80℃，缓慢滴加30％
‑
40％(ω)的碱溶液B进行反应，TLC薄层色谱法检测无反应物A即加水淬灭反应；...

【专利技术属性】
技术研发人员：李伟宪，李伟光，高燕云，陈波，董利波，田良杰，李丽华，
申请(专利权)人：河北利仕化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：