一种在线气相色谱分离检测装置制造方法及图纸

提供一种在线气相色谱分离检测装置，用于氯硅烷组分及其杂质甲基二氯硅烷在线气相色谱分离检测。设置的大气平衡装置，可保证良好的进样重复性；设置的氯硅烷组分、甲基二氯硅烷的进样管路采用并行设计，实现了氯硅烷组分、甲基二氯硅烷相对独立的在线分离检测，可单独运行，不互相影响；设置的三个十通阀、两根填充柱、两根金属毛细管柱、三个热导检测器、一个氢火焰离子化检测器，可对氯硅烷组分及其杂质甲基二氯硅烷同时进行分离测定，甲基二氯硅烷的分离测定通过两根金属毛细管色谱柱的分离并结合热导检测器测定及十通阀的切割，有效保证干扰甲基二氯硅烷检测的氯硅烷主要组分三氯氢硅、四氯化硅不进入氢火焰离子化检测器，仅目标物甲基二氯硅烷进入氢火焰离子化检测器，避免三氯氢硅、四氯化硅进入氢火焰离子化检测器后造成管路堵塞和检测器损坏。本实用新型专利技术能够长期、连续、稳定运行,测定结果准确可靠。

【技术实现步骤摘要】
一种在线气相色谱分离检测装置
本技术涉及化学分析领域，更具体地，涉及一种在线气相色谱分离检测装置。
技术介绍
三氯氢硅、氯硅烷作为生产多晶硅的主要原料及中间产品，常温常压下具有刺激性气味、易流动、易挥发、易潮解的无色透明液体，离线取样较为危险，同时影响分析结果的准确性，目前已有部分厂商采用在线分析仪器进行分析。但仅限于氯硅烷组分，并且由于进样量偏差较大，无法采用外标法定量，只能选择将各组分相对校正因子视为1采用面积归一化法定量，虽然二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅在热导检测器上的响应近似，但样品中含有少量的氯化氢组分，其与二氯二氢硅、三氯硅烷、四氯化硅在热导检测器上的响应相差较大，面积归一化法无法对氯化氢进行准确定量，进而造成二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅定量存在一定偏差。因此，有必要进行改进。此外，碳含量是影响多晶硅产品质量的主要因素之一，而采用改良西门子法生产的多晶硅中碳的主要来源之一就是氯硅烷物料中的含碳物质，包括甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基一氯硅烷、三甲基氯硅烷等，由于甲基二氯硅烷沸点与三氯氢硅非常接近，精馏工序中较难分离去除，以甲基二氯硅烷最多。甲基二氯硅烷沸点为41.9℃，介于三氯氢硅、四氯化硅之间，色谱分离时甲基二氯硅烷保留时间亦在三氯氢硅、四氯化硅之间，而三氯氢硅、四氯化硅易水解，其进入氢火焰离子化检测器后，会造成检测器堵塞和损坏，因此，氯硅烷中含碳物质甲基二氯硅烷无法直接采用气相色谱加氢火焰离子检测器检测，目前，氯硅烷中甲基二氯硅烷均采用离线取样方法检测，其处理操作严格复杂，容易对仪器和分析人员产生腐蚀和毒害，分析周期长。因此，现亟待设计出一种测量重复性好，测量准确，分析周期短，能够实现氯硅烷组分及杂质甲基二氯硅烷同时测定的在线气相色谱分离检测装置。
技术实现思路
本专利技术提供一种在线气相色谱分离检测装置，在样品检测过程中可将氯硅烷组分得到有效分离检测并进行准确定量，同时将影响甲基二氯硅烷检测的三氯氢硅、四氯化硅进行完全分离和切割，确保仅有甲基二氯硅烷进入氢火焰离子化检测器，从而获得准确、可靠的甲基二氯硅烷分析数据，进而实现了氯硅烷组分及杂质甲基二氯硅烷的同时测定。本专利技术的具体内容如下：一种在线气相色谱分离检测装置，应用于氯硅烷组分及其杂质甲基二氯硅烷在线检测，包括封闭箱体，所述封闭箱体包括由保温层隔离密封的第一箱室和第二箱室，所述第一箱室内部设置有大气平衡装置、氯硅烷组分分离检测装置和甲基二氯硅烷进样装置，所述第一箱室箱体侧壁设置有样品入口、样品出口、放空管接口、第一载气管接口、第二载气管接口，所述大气平衡装置包括第一阀门、第二阀门，所述第一阀门和第二阀门均为气动三通球阀；所述第一阀门公共端与所述样品入口连接，所述第一阀门常开端与所述氯硅烷组分分离检测装置的第三阀门二号位和甲基二氯硅烷进样装置的第四阀门二号位连接，所述第一阀门常闭端采用堵头密封，所述第二阀门公共端与所述氯硅烷组分分离检测装置第三阀门一号位和所述甲基二氯硅烷进样装置第四阀门一号位连接，所述第二阀门常开端与样品出口连接，所述第二阀门常闭端与所述放空管接口连接；所述氯硅烷组分分离检测装置包括第一热导检测器、第三阀门、第一针型阀、第二针型阀、第一定量环、第一色谱柱和第二色谱柱，所述第三阀门为十通阀，包括一号位、二号位、三号位、四号位、五号位、六号位、七号位、八号位、九号位和十号位，所述一号位与所述大气平衡装置第二阀门的公共端连接，所述二号位与所述大气平衡装置第一阀门常开端连接，所述第一定量环位于所述三号位和所述十号位之间，将所述三号位与所述十号位连通，所述四号位直接与所述第一载气管接口连接，所述五号位与所述第一色谱柱出口连接，所述六号位与所述第二色谱柱入口连接，所述七号位通过第一针型阀与所述第一载气管接口连接，所述八号位通过第二针型阀与所述放空管接口连接，所述九号位与所述第一色谱柱入口连接，所述第二色谱柱出口与所述第一热导检测器入口连接，所述第一热导检测器出口与所述放空接口连接；所述甲基二氯硅烷进样装置包括第四阀门、第三针型阀、第四针型阀、第二定量环，所述第四阀门为十通阀，包括一号位、二号位、三号位、四号位、五号位、六号位、七号位、八号位、九号位和十号位，所述一号位与所述大气平衡装置第二阀门的公共端连接，所述二号位与所述大气平衡装置第一阀门常开端连接，所述第二定量环位于所述三号位和所述十号位之间，将所述三号位与所述十号位连通，所述四号位直接与所述第二载气管接口连接，所述五号位与所述第二箱室内第三色谱柱出口连接，所述六号位与所述第二箱室内第二热导检测器入口连接，所述七号位通过第三针型阀与所述第二载气管接口连接，所述八号位通过第四针型阀与所述放空管接口连接，所述九号位与所述第二箱室内第三色谱柱入口连接；所述第二箱室内部设置有甲基二氯硅烷分离检测装置，第二箱室箱体侧壁上设置有放空管接口、第三载气管接口，所述甲基二氯硅烷分离检测装置包括第三色谱柱、第四色谱柱、第二热导检测器、第三热导检测器、氢火焰离子检测器和第五阀门，所述第五阀门为十通阀，包括一号位、二号位、三号位、四号位、五号位、六号位、七号位、八号位、九号位和十号位，所述一号位与所述第三热导检测器的出口连接，所述二号位与所述氢火焰离子检测器入口连接，所述三号位与所述第三载气管接口连接，所述四号位与其九号位连接，所述十号位与放空管连接，所述五号位、六号位、七号位、八号位用堵头密封，所述第三色谱柱人口与所述第一箱室内第四阀门九号位连接，所述第三色谱柱出口与所述第一箱室内第四阀门五号位连接，所述第二热导检测器入口与所述第一箱室内第四阀门六号位连接，所述第二热导检测器出口与所述第四色谱柱入口连接，所述第四色谱柱出口与所述第三热导检测器入口连接，所述氢火焰离子化检测器出口单独与大气连接。优选的，所述第一色谱柱和第二色谱柱为1/8'填充柱，所述第一色谱柱长度1m，所述第二色谱柱长度3m，所述第一色谱柱和第二色谱柱材质为表面经钝化处理的不锈钢，固定液为20％OV-101，担体为ChromP80～100目。优选的，所述第三色谱柱和第四色谱柱为毛细柱，所述第三色谱柱长度为15m，所述第四色谱柱长度30m，所述第三色谱柱和第四色谱柱材质为表面经惰性化处理的不锈钢，内径0.53mm，膜厚5.0μm，固定液为100％二甲基聚硅氧烷。优选的，所述第三阀门、第四阀门和第五阀门，均为转阀且阀体材质为哈氏合金。通过上述技术方案，本技术的有益效果是：1、可获得良好的测量重复性，第一箱室设置的大气平衡装置，可使每次进样前样品压力一致，每个分析周期进样量一致，从而获得良好的测量重复性。2、氯硅烷组分、甲基二氯硅烷的进样管路采用并行设计，实现了氯硅烷组分、甲基二氯硅烷相对独立的在线分离检测，可单独运行，不互相影响，该装置能够安全、平稳运行，并获得可靠的分析结果。3、通过第三色谱柱和第四色谱柱的分离，第三热导检测器的检测以及第五阀门的切割，可以准确对影响甲基二氯硅烷测定的干扰物质三氯氢硅、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种在线气相色谱分离检测装置，应用于氯硅烷组分及其杂质甲基二氯硅烷在线检测，其特征是，包括封闭箱体，/n所述封闭箱体包括由保温层隔离密封的第一箱室和第二箱室，/n所述第一箱室内部设置有大气平衡装置、氯硅烷组分分离检测装置和甲基二氯硅烷进样装置，所述第一箱室箱体侧壁设置有样品入口、样品出口、放空管接口、第一载气管接口、第二载气管接口，/n所述大气平衡装置包括第一阀门、第二阀门，所述第一阀门和第二阀门均为气动三通球阀；所述第一阀门公共端与所述样品入口连接，所述第一阀门常开端与所述氯硅烷组分分离检测装置的第三阀门二号位和甲基二氯硅烷进样装置的第四阀门二号位连接，所述第一阀门常闭端采用堵头密封，所述第二阀门公共端与所述氯硅烷组分分离检测装置的第三阀门一号位和所述甲基二氯硅烷进样装置的第四阀门一号位连接，所述第二阀门常开端与样品出口连接，所述第二阀门常闭端与所述放空管接口连接；/n所述氯硅烷组分分离检测装置包括第一热导检测器、第三阀门、第一针型阀、第二针型阀、第一定量环、第一色谱柱和第二色谱柱，所述第三阀门为十通阀，包括一号位、二号位、三号位、四号位、五号位、六号位、七号位、八号位、九号位和十号位，所述一号位与所述大气平衡装置第二阀门的公共端连接，所述二号位与所述大气平衡装置第一阀门常开端连接，所述第一定量环位于所述三号位和所述十号位之间，将所述三号位与所述十号位连通，所述四号位直接与所述第一载气管接口连接，所述五号位与所述第一色谱柱出口连接，所述六号位与所述第二色谱柱入口连接，所述七号位通过第一针型阀与所述第一载气管接口连接，所述八号位通过第二针型阀与所述放空管接口连接，所述九号位与所述第一色谱柱入口连接，所述第二色谱柱出口与所述第一热导检测器入口连接，所述第一热导检测器出口与放空接口连接；/n所述甲基二氯硅烷进样装置包括第四阀门、第三针型阀、第四针型阀、第二定量环，所述第四阀门为十通阀，包括一号位、二号位、三号位、四号位、五号位、六号位、七号位、八号位、九号位和十号位，所述一号位与所述大气平衡装置第二阀门的公共端连接，所述二号位与所述大气平衡装置第一阀门常开端连接，所述第二定量环位于所述三号位和所述十号位之间，将所述三号位与所述十号位连通，所述四号位直接与所述第二载气管接口连接，所述五号位与所述第二箱室内第三色谱柱出口连接，所述六号位与所述第二箱室内第二热导检测器入口连接，所述七号位通过第三针型阀与所述第二载气管接口连接，所述八号位通过第四针型阀与所述放空管接口连接，所述九号位与所述第二箱室内第三色谱柱入口连接；/n所述第二箱室内部设置有甲基二氯硅烷分离检测装置，第二箱室箱体侧壁上设置有放空管接口、第三载气管接口，/n所述甲基二氯硅烷分离检测装置包括第三色谱柱、第四色谱柱、第二热导检测器、第三热导检测器、氢火焰离子检测器和第五阀门，所述第五阀门为十通阀，包括一号位、二号位、三号位、四号位、五号位、六号位、七号位、八号位、九号位和十号位，所述一号位与所述第三热导检测器的出口连接，所述二号位与所述氢火焰离子检测器入口连接，所述三号位与所述第三载气管接口连接，所述四号位与其九号位连接，所述十号位与所述放空管接口连接，所述五号位、六号位、七号位、八号位用堵头密封，所述第三色谱柱人口与所述第一箱室内第四阀门九号位连接，所述第三色谱柱出口与所述第一箱室内第四阀门五号位连接，所述第二热导检测器入口与所述第一箱室内第四阀门六号位连接，所述第二热导检测器出口与所述第四色谱柱入口连接，所述第四色谱柱出口与所述第三热导检测器入口连接，所述氢火焰离子化检测器出口单独与大气连接。/n...

【技术特征摘要】
1.一种在线气相色谱分离检测装置，应用于氯硅烷组分及其杂质甲基二氯硅烷在线检测，其特征是，包括封闭箱体，
所述封闭箱体包括由保温层隔离密封的第一箱室和第二箱室，
所述第一箱室内部设置有大气平衡装置、氯硅烷组分分离检测装置和甲基二氯硅烷进样装置，所述第一箱室箱体侧壁设置有样品入口、样品出口、放空管接口、第一载气管接口、第二载气管接口，
所述大气平衡装置包括第一阀门、第二阀门，所述第一阀门和第二阀门均为气动三通球阀；所述第一阀门公共端与所述样品入口连接，所述第一阀门常开端与所述氯硅烷组分分离检测装置的第三阀门二号位和甲基二氯硅烷进样装置的第四阀门二号位连接，所述第一阀门常闭端采用堵头密封，所述第二阀门公共端与所述氯硅烷组分分离检测装置的第三阀门一号位和所述甲基二氯硅烷进样装置的第四阀门一号位连接，所述第二阀门常开端与样品出口连接，所述第二阀门常闭端与所述放空管接口连接；
所述氯硅烷组分分离检测装置包括第一热导检测器、第三阀门、第一针型阀、第二针型阀、第一定量环、第一色谱柱和第二色谱柱，所述第三阀门为十通阀，包括一号位、二号位、三号位、四号位、五号位、六号位、七号位、八号位、九号位和十号位，所述一号位与所述大气平衡装置第二阀门的公共端连接，所述二号位与所述大气平衡装置第一阀门常开端连接，所述第一定量环位于所述三号位和所述十号位之间，将所述三号位与所述十号位连通，所述四号位直接与所述第一载气管接口连接，所述五号位与所述第一色谱柱出口连接，所述六号位与所述第二色谱柱入口连接，所述七号位通过第一针型阀与所述第一载气管接口连接，所述八号位通过第二针型阀与所述放空管接口连接，所述九号位与所述第一色谱柱入口连接，所述第二色谱柱出口与所述第一热导检测器入口连接，所述第一热导检测器出口与放空接口连接；
所述甲基二氯硅烷进样装置包括第四阀门、第三针型阀、第四针型阀、第二定量环，所述第四阀门为十通阀，包括一号位、二号位、三号位、四号位、五号位、六号位、七号位、八号位、九号位和十号位，所述一号位与所述大气平衡装置第二阀门的公共端连接，所述二号位与所述大气平衡装置第一阀门常开端连接，所述第二定量环位于所述三号位和所述十号位之间，将所述三号位与所述十号位连通，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：童孟，戴博森，李悦，兰洁，兰琳，
申请(专利权)人：陕西煤田地质化验测试有限公司，
类型：新型
国别省市：陕西;61