一种利用高效液相色谱仪检测非那雄胺中异构体杂质的方法技术

本发明专利技术属于药物质量测定方法技术领域，尤其涉及一种利用高效液相色谱仪检测非那雄胺中异构体杂质的方法。针对现有技术中对非那雄胺中异构体杂质的检测方法存在的缺陷，本发明专利技术的技术方案为：分别通过高效液相色谱法对混合对照品溶液和供试品溶液进行测试，通过混合对照品溶液和供试品溶液的色谱图中各杂质峰的峰面积计算供试品溶液中各杂质的含量。所述稀释剂为甲醇‑水混合溶液；所述流动相包括流动相A及流动相B，所述流动相A为磷酸盐缓冲液，所述流动相B为甲醇。本发明专利技术中的检测方法能够在反相色谱条件下，检测非那雄胺中的异构体杂质，且不被其余已知杂质干扰，保障产品的品质，操作简单，时间快，精确度高，数据稳定。

【技术实现步骤摘要】
一种利用高效液相色谱仪检测非那雄胺中异构体杂质的方法
本专利技术属于药物质量测定方法
，尤其涉及一种利用高效液相色谱仪检测非那雄胺中异构体杂质的方法。
技术介绍
非那雄胺(Finasteride)作为竞争性Ⅱ型5α还原酶抑制剂，对良性前列腺增生和雄激素脱发的治疗作用可靠，且安全性和耐受性良好；在减少前列腺手术出血和预防前列腺癌方面有良好的应用前景，对前列腺微血管和细胞凋亡的作用研究，为其应用提供了重要理论依据，非那雄胺不仅能有效地治疗BPH，而且能减低前列腺癌的发病率，减少发生前列癌的风险；还能治疗男性雄激素性脱发(AGA)。其化学名称为N-叔丁基-3-氧代-4-氮杂-5α-雄甾-1-烯-17β-甲酰胺；化学式结构如下：与本品结构相似的化合物度他雄胺、黄体酮在碱性条件下不稳定，可生成17位差向异构体杂质，现有EP方法能控制已知杂质，即下表所示的杂质A、杂质B和杂质C。但是，现有EP方法无法控制异构体杂质。在本化合物的产品中，主要包含的异构体杂质为：17α非那雄胺异构体、5β非那雄胺异构体和5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用高效液相色谱仪检测非那雄胺中异构体杂质的方法,其特征在于,包括如下步骤：/n(1)配制混合对照品溶液：取非那雄胺及杂质对照品，用稀释剂配制成包含非那雄胺及杂质的混合对照品溶液；所述杂质包括17α非那雄胺异构体、5β非那雄胺异构体或5β杂质A异构体中的至少一种；所述稀释剂为甲醇-水混合溶液；/n(2)配制供试品溶液：取供试品，用稀释剂配制成供试品溶液；/n(3)分别通过高效液相色谱法对混合对照品溶液和供试品溶液进行测试，通过比较混合对照品溶液和供试品溶液的色谱图判断供试品中是否存在杂质；/n所述高效液相色谱的色谱条件为：流动相包括流动相A及流动相B，所述流动相A为磷酸盐缓冲液，所述流...

【技术特征摘要】
1.一种利用高效液相色谱仪检测非那雄胺中异构体杂质的方法,其特征在于,包括如下步骤：
(1)配制混合对照品溶液：取非那雄胺及杂质对照品，用稀释剂配制成包含非那雄胺及杂质的混合对照品溶液；所述杂质包括17α非那雄胺异构体、5β非那雄胺异构体或5β杂质A异构体中的至少一种；所述稀释剂为甲醇-水混合溶液；
(2)配制供试品溶液：取供试品，用稀释剂配制成供试品溶液；
(3)分别通过高效液相色谱法对混合对照品溶液和供试品溶液进行测试，通过比较混合对照品溶液和供试品溶液的色谱图判断供试品中是否存在杂质；
所述高效液相色谱的色谱条件为：流动相包括流动相A及流动相B，所述流动相A为磷酸盐缓冲液，所述流动相B为甲醇；色谱柱的填料为十八烷基硅烷键合硅胶填料。


2.按照权利要求1所述的的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，通过混合对照品溶液和供试品溶液的色谱图中各杂质峰的峰面积计算供试品溶液中各杂质的含量。


3.按照权利要求1所述的的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，高效液相色谱法的色谱条件为：色谱柱为C18柱，柱温29-31℃，流速为0.55-0.65ml/min，检测波长为208-212nm，流动相pH值为2.8-3.2，进样量为30-50μl；
优选的，所述步骤(3)中，高效液相色谱法的色谱条件为：色谱柱为AgilentInfinityLabPoroshell120EC-C18，柱温30℃，流速为0.6ml/min，检测波长为210nm，流动相pH值为3.0，进样量为40μl。


4.按照权利要求1所述的一种利用高效液相色谱仪检测非那雄胺中异构体杂质的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，高效液相色谱法中，流动相洗脱比例为磷酸盐缓冲液与甲醇体积比为44:56-46:54。


5.按照权利要求1所述的一种利用高效...

【专利技术属性】
技术研发人员：余永秀，李凤，龙明菊，
申请(专利权)人：扬子江药业集团四川海蓉药业有限公司，四川海汇药业有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51