无糖型脉络宁颗粒及其制备方法与质量控制方法技术

本发明专利技术提供了一种无糖型脉络宁颗粒及其制备方法与质量控制方法。本发明专利技术提供的无糖型脉络宁颗粒剂由牛膝、玄参、石斛、金银花四味药材与辅料制备而成，不但颗粒口感好，携带方便，而且制得的脉络宁颗粒中有效成分意想不到的大大提高，其肉桂酸含量不少于１．５ｍｇ／袋；本发明专利技术优化了生产工艺，降低了生产成本，适合工业化生产；本发明专利技术的质量控制方法制得的无糖型脉络宁颗粒成型率好、质量稳定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种无糖型脉络宁中药及其制备方法与质量控制方法，属于中药制药领域。
技术介绍
心脑血管病每年夺走1200万人的生命，成为人类健康的头号大敌，因此研制可用于多种心脑血管疾病、适用人群广泛、临床疗效确切的药物有广阔的市场前景。脉络宁是在著名医方“四妙勇安汤”的基础上研制成功的中药复方制剂，具有养阴清热、补益肝肾、活血化瘀的功效，临床上用于治疗各科的血瘀证和血栓闭塞性血管病，尤其是各种心、脑血管疾病，是首批全国中医院急诊科(室)必备中成药。目前市场上脉络宁有注射液和口服液两种剂型，注射剂药效迅速作用可靠，但使用不便且注射疼痛，口服液剂型存在不易贮存，易酸败染菌产生沉淀，携带不方便等缺点，因此脉络宁口服液和注射液在使用上有一定局限性，给临床用药带来不便。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种口感好，携带方便，而且使脉络宁颗粒中有效成份大大提高的无糖型脉络宁颗粒及其制备方法与该颗粒的质量控制方法。实现本专利技术目的中的提供一种无糖型脉络宁颗粒的技术方案是本专利技术的无糖型脉络宁颗粒，其剂型为颗粒剂，每1000g(200袋)脉络宁颗粒是由如下重量的四味药材与适量辅料制备而成的牛膝1700g、玄参1700g、石斛1700g和金银花1700g。本专利技术的优选方案是每1000g(200袋)脉络宁颗粒所用辅料包括乳糖576g、甘露醇115g和阿斯巴甜3g。上述脉络宁颗粒中肉桂酸含量不少于1.5mg/袋。上述玄参中肉桂酸的含量不得少于0.025％。上述玄参药材中肉桂酸含量的测定采用高效液相色谱法；其中的色谱条件与系统适用性试验采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相采用体积比为50∶50的甲醇与0.2％wt磷酸的混合物，检测波长为278nm，理论板数按肉桂酸峰计算应不低于2000。其中的对照品溶液的制备采用的方法是精密称取经五氧化二磷减压干燥36小时的肉桂酸对照品，加30％wt甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。其中的供试品溶液的制备方法是取玄参药材粉末(过二号筛)约1.0g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入30％wt甲醇50ml，称定重量，超声提取30分钟，放冷，再称定重量，用30％wt甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。具体测定时，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，按外标法以峰面积计算，即得。实现本专利技术目的中的提供一种无糖型脉络宁颗粒的制备方法的技术方案是具有以下步骤①每制备1000g(200袋)脉络宁颗粒所用的四味药材的重量为牛膝1700g、玄参1700g、石斛1700g和金银花1700g；将以上四味药材加5-8重量倍的水浸泡1-3小时，然后煎煮二次，每次1-2小时，过滤；②合并两次煎煮后的滤液；将合并后的滤液在80℃下进行第一次浓缩而得到相对密度为1.10-1.20g/ml的浓缩液；③在第一次浓缩后的浓缩液中加乙醇至含醇量的重量百分比浓度为60-70％，静置，进行第一次取上清液的操作；④在第一次所取上清液中回收乙醇并在80℃下进行第二次浓缩而得到相对密度为1.30-1.40g/ml的浓缩液；⑤在第二次浓缩后的浓缩液中加乙醇至含醇量的重量百分比浓度为75-85％，静置，进行第二次取上清液的操作；⑥在第二次所取上清液中回收尽乙醇，在50℃下进行第三次浓缩而得到相对密度为1.35～1.40g/ml的稠膏；⑦在65～70℃下将上述稠膏减压干燥，粉碎成细粉；将细粉与辅粒混匀，制成颗粒，干燥，即得。本专利技术提供的制备方法的优选方案是步骤①中，浸泡四味药材所用的水的重量为药材重量的6倍，浸泡时间为2小时，每次煎煮时间为1.5小时；步骤②中第一次浓缩所得到的浓缩液的相对密度为1.16g/ml；步骤③中，在第一次浓缩后的浓缩液中加乙醇至含醇量的重量百分比浓度为66％；步骤④中，第二次浓缩所得到的浓缩液的相对密度为1.36g/ml；步骤⑤在第二次浓缩后的浓缩液中加乙醇至含醇量的重量百分比浓度为80％；步骤⑦中其中所用辅料为乳糖576g、甘露醇115g、阿斯巴甜3g以及重量百分比浓度为95％的乙醇，其中的95％乙醇为润湿剂；将细粉与辅料混匀后即得到软材，该软材过14目筛后即制得湿的颗粒，干燥温度为60℃以下。实现本专利技术目的中的提供一种无糖型脉络宁颗粒剂的质量控制方法的技术方案是依次进行鉴别、检查和含量测定；其中的鉴别方法为在如下三种方法中任选一种，第一种鉴别方法包括如下步骤①取无糖型脉络宁颗粒剂5g，研细，加乙醇30ml，盐酸5ml，水浴回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，用氯仿振摇提取两次，每次30ml。合并氯仿提取液，蒸干，残渣用乙醇2ml溶解，作为供试品溶液。②另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。③照中国药典2000年版一部附录VIB中的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以温度为60～90℃、体积比为10∶20∶1的石油醚-氯仿-甲醇的混合液为展开剂，展开，取出，晾干。④喷以磷钼酸试液，在110℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。第二种鉴别方法包括如下步骤①取无糖型脉络宁颗粒剂2g，研细，加水20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液用氯仿振摇提取4次，每次10ml。合并氯仿提取液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。②另取滨蒿内酯对照品，加氯仿制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。③照中国药典2000年版一部附录VIB中的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-氯仿-醋酸乙酯(体积比为2∶3∶3)的混合液为展开剂，展开，取出，晾干。④置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。第三种鉴别方法包括如下步骤①取无糖型脉络宁颗粒剂3g，研细，加醋酸乙酯20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干。残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。②另取金银花对照药材0.2g，加甲醇5ml，放置12小时，滤过，滤液作为对照药材溶液。③取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。④照中国药典2000年版一部附录VIB中的薄层色谱法试验，吸取供试品溶液20μl、对照药材与对照品溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸丁酯-甲酸-水(体积比为7∶2.5∶2.5)的混合液的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。⑤置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。其中的检查包括如下步骤按《中国药典》2000年版一部颗粒通则项下的要求，对水分、粒度、溶化性、装量差异、微生物限度进行检查，应符合各项规定。其中的含量测定照中国药典2000年版一部附录VID高效液相色谱法进行。其中的色谱条件与系统适用性试验采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相采用体积比为50∶50的甲醇与0.2％wt的磷酸的混合物，检测波长为278nm，理论板数按肉桂酸峰计算应不低于2000。其中的对照品溶液的制备采用的方法是精密称取经五氧化二本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无糖型脉络宁颗粒，其特征在于：其剂型为颗粒剂；每１０００ｇ脉络宁颗粒是由如下重量的四味药材与辅料制备而成：牛膝１７００ｇ、玄参１７００ｇ、石斛１７００ｇ和金银花１７００ｇ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郭卫芹，张育，高志峰，齐新英，
申请(专利权)人：石药集团欧意药业有限公司，
类型：发明
国别省市：13[中国|河北]