一种测定氧化钼中钼含量的X荧光熔片制备及分析方法技术

本发明专利技术公开了一种测定氧化钼中钼含量的X荧光熔片制备及分析方法，涉及冶金成分测定分析技术领域，加入抑制剂，在抑制剂的作用下，低温预熔，然后在高温状态下将熔剂与预熔后的产物熔制成稳定、均一、透明的玻璃片。采用仪器分析替代化学分析，解决了化学分析污染大、周期长、人员素质要求过高等问题，整个分析周期短、操作步骤少，实现了快速、准确、环保地测定。可推广运用于冶金生产企业及钢铁企业的生产过程控制以及使用前验收检验等，大大促进了冶金分析领域仪器分析自动化的提高。

【技术实现步骤摘要】
一种测定氧化钼中钼含量的X荧光熔片制备及分析方法
本专利技术涉及冶金成分测定分析
，特别是涉及一种测定氧化钼中钼含量的X荧光熔片制备及分析方法。
技术介绍
目前，绝大多数钢厂都在使用氧化钼(氧化钼球)替代钼铁在冶金过程中使用，可以降低炼钢成本，减少还原过程使资源和能源节约，但是目前氧化钼球的分析仅有YB/T5039-2012氧化钼钼含量的测定钼酸铅重量法(化学法)，方法原理为试料用过氧化钠熔融，或用硝酸、氢氟酸溶解后残渣回收，使钼转化为可溶性钼酸盐，经分离干扰元素后，钼与乙酸铅反应生成钼酸铅沉淀，过滤，计算出试料中的钼含量。化学分析方法虽是推荐标准方法，但其分析周期长、步骤多，且需使用大量化学品试剂，难以适应企业生产节奏的加快、高质量产品的研发。采用仪器分析代替化学分析是必然趋势，X射线荧光光谱法分析是目前较准确分析合金、辅料主量元素的较先进方法，虽然压片分析简单快速，但是物相和粒度很难与标样一致，粒度效应、矿物效应、基体干扰严重，熔融法操作相对复杂，但是可以通过熔融使物象统一，消除粒度效应，通过稀释，降低基体影响，使测量的精确度本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定氧化钼中钼含量的X荧光熔片制备方法，其特征在于：包括/nS1、将氧化钼进行破碎，取样品并研磨，制成日常分析粉末样品；/nS2、选取日常验收氧化钼生产样，使用YB/T5039-2012 氧化钼 钼含量的测定 钼酸铅重量法（化学法）分析定值，制作内控标样；/nS3、称取标样，加入混合试剂、抑制剂，搅拌均匀；/nS4、称取熔剂，再称取脱模剂，搅拌均匀；/nS5、将混合均匀的样品、混合试剂、抑制剂置于熔融炉，建立一条氧化钼熔融工作曲线，在抑制剂的作用下，低温预熔，然后在高温状态下将熔剂与预熔后的产物熔制成稳定、均一、透明的玻璃片。/n

【技术特征摘要】
1.一种测定氧化钼中钼含量的X荧光熔片制备方法，其特征在于：包括
S1、将氧化钼进行破碎，取样品并研磨，制成日常分析粉末样品；
S2、选取日常验收氧化钼生产样，使用YB/T5039-2012氧化钼钼含量的测定钼酸铅重量法（化学法）分析定值，制作内控标样；
S3、称取标样，加入混合试剂、抑制剂，搅拌均匀；
S4、称取熔剂，再称取脱模剂，搅拌均匀；
S5、将混合均匀的样品、混合试剂、抑制剂置于熔融炉，建立一条氧化钼熔融工作曲线，在抑制剂的作用下，低温预熔，然后在高温状态下将熔剂与预熔后的产物熔制成稳定、均一、透明的玻璃片。


2.根据权利要求1所述的一种测定氧化钼中钼含量的X荧光熔片制备方法，其特征在于：具体步骤为：
S1、将块状氧化钼用辊破碎机进行破碎，通过网格法取缩分样品60-65g，使用振动式研磨机研磨30秒，制成日常分析粉末样品；
S2、选取日常验收氧化钼生产样5-6个，使用YB/T5039-2012氧化钼钼含量的测定钼酸铅重量法（化学法）分析定值，制作内控标样；
S3、称取0.1-0.3g标样于瓷坩埚中，加入2-4g的混合试剂、0.1-0.4g抑制剂，搅拌均匀；
S4、称取6-8g熔剂放置在铂金坩埚中，再称取0.10-0.3g脱模剂，用塑料搅拌棒搅拌均匀；
S5、将混合均匀的样品、混合试剂、抑...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵宁，叶晓晴，肖师杰，孙炜，曹蓉，刘素祥，
申请(专利权)人：南京钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32